新型螯合性表面活性劑烷基ED3A

采用過量的無水乙二胺與1-溴代十二烷反應(yīng)合成中間體N-十二烷基乙二胺。然后再與過量的氯乙酸反應(yīng)合成M-十二烷基乙二胺三乙酸，用NaOH中和，即得終產(chǎn)物N-十二烷基乙二胺三乙酸鈉。早期的產(chǎn)品多是由EDTA與脂肪醇、脂肪胺制備的混合酯或混合酰胺產(chǎn)物，質(zhì)量不高。美國(guó)的Hampshire公司合成了純度較高的N-酰基ED3A類表面活性劑，但工藝復(fù)雜。

    合成路線：

    N-十烷基乙二胺的合成：將150g(2．5mo1)無水乙二胺加入到反應(yīng)瓶中，在強(qiáng)烈攪拌下，慢慢滴加24．9g(0．1mo1)溴代十二烷，升溫至60℃，反應(yīng)8h后停止反應(yīng)，減壓蒸餾，收取90～100℃(0．09MPa)的餾分，以回收過量的乙二胺，靜置分層后，取上層有機(jī)物置于反應(yīng)瓶中，加入5％的NaOH溶液l20g，升溫至80℃，攪拌反應(yīng)lh，冷卻，靜置過夜，上層得白色產(chǎn)物，分出產(chǎn)物，加lO0g蒸餾水，升溫至80℃洗滌，冷卻，分出水相，重復(fù)操作，洗至中性，烘干，得白色蠟狀物。

    N-十二烷基乙二胺三乙酸的合成：取11.4g(0．05mo1)N-十二烷基乙二胺，氯乙酸28．4g(0．3mo1)和適量環(huán)己烷于反應(yīng)瓶中，攪拌溶解后加入粉狀NaOH，室溫反應(yīng)1h后，升溫至80℃下回流，反應(yīng)lOh后停止反應(yīng)，水蒸氣蒸餾，蒸出環(huán)己烷后用濃HCl調(diào)pH≤2，析出白色不溶物，過濾，水洗至中性后烘干，得白色產(chǎn)物。

    N-十二烷基乙二胺三乙酸鈉的制備：稱20．1gN-十二烷基乙二胺三乙酸虧反應(yīng)瓶中，攪拌條件下滴加10％的NaOH 60g，在70℃下攪拌，溶解后烘干，可得白色或略帶黃色產(chǎn)物。

    最佳工藝條件：以乙二胺、溴代烷為原料，先合成N-十二烷基乙二胺，最佳條件為行(乙二胺)：n(1-溴代十二烷)=(25～30):1，反應(yīng)溫度為60℃，反應(yīng)時(shí)間8h,收率97％。終產(chǎn)品合成最佳工藝條件為n(氯乙酸)：n(中間體)=(6～7)：1反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時(shí)間10h，收率85％以上。