新型電鍍光亮劑吡啶丙烷磺酸內鹽

①     羥基丙磺酸鈉(A)的制備

②     羥基丙磺酸(B)的制備

③     丙磺酸內酯(c)的制備

④     吡啶丙烷碘酸內鹽(D)的制備

先制備A：將無水亞硫酸鈉和水加入到1 000mL三口瓶中，攪拌下使亞硫酸鈉溶于水中，用1：1稀硫酸將溶液pH值調至6．2—6．9，通人空氣，在室溫下滴加丙烯醇稀硫酸混合液，2h內滴完，控制溫度不超過50℃，進行加成反應。滴加完后繼續(xù)攪拌0．5h，并用1：1稀硫酸將反應液pH值調至3。將反應液加熱濃縮至340g左右，冷卻至室溫，過濾除去析出的結晶硫酸鈉，并用95％乙醇洗滌數次，洗滌液合并備用。濾液即為羥基丙磺酸鈉水溶液。

再制備B：將洗滌液加入到羥基丙磺酸鈉水溶液中，再加入濃鹽酸、乙醇，攪拌l5min后冷卻至0℃，過濾除去析出的氯化鈉，氯化鈉可用乙醇洗滌數次，濾液與洗液合并，減壓蒸餾除去溶劑與水，即得紅棕色油狀羥基丙磺酸液體。

然后制備C：在500mL三口燒瓶中裝有攪拌器、溫度計、冷凝器和接收瓶，并連接于真空系統(tǒng)。加入羥基丙磺酸，開動攪拌加熱升溫，開始用水沖泵，減壓至3390Pa，100℃下進行濃縮脫水，l00℃時控制升溫速度為1℃／min，當溫度上升至140℃時，脫水完成。切換接收瓶，用機械真空泵抽至真空度為l330Pa以下，蒸出脫水閉環(huán)產物內酯，蒸餾操作在攪拌下進行，直到無餾出液為止，得無色透明丙磺酸內酯68g。

最后制備D：在500mL三口瓶中加入丙酮、丙磺酸內酯，攪拌下滴加吡啶，滴畢后繼續(xù)攪拌30min，放置18h以上，析出白色結晶，過濾，用丙酮洗滌，干燥后得22g吡啶丙烷磺酸內鹽，總收率為61．5％。

本工藝以價廉易得的丙烯醇為起始原料，經加成、酸化、閉環(huán)、縮合4步反應制得新型電鍍光亮劑吡啶丙烷磺酸內鹽，具有流程較短、反應條件溫和、易于控制、適合工業(yè)化生產等特點。本劑具有電鍍高效、超速光亮、高填平性的鍍層特征，應用于鍍銅、鎳、鋅、鉑、金及印刷線路板的電鍍中。