1.工藝特點
以4-長鏈烷基二亞乙基三胺為原料,經(jīng)脂肪酸酰胺化在其分子中引進了通過酰胺鍵連接的2個長鏈烷基,接著分別用硫酸二甲酯、環(huán)氧氯丙烷和芐基氯季銨化,得到6種通過酰胺鍵連接的三長鏈烷基季銨鹽型新型陽離子表面活性劑。其中化合物1、2的長鏈烷基中引進了酰胺鍵,這樣可以降低纖維間的摩擦系數(shù),從而提高對織物的柔軟效果;化合物5、6中含有環(huán)氧基,可以與纖維分子中的羥基產(chǎn)生化學反應(yīng),給予織物耐久的柔軟性;化合物7、8中含有芐基,可使柔軟劑同時具有殺菌的性能。工藝安全清潔。
2.原料名稱及規(guī)格
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4-十六烷基二亞乙基三胺 |
工業(yè)級 |
氯甲烷 |
工業(yè)級 |
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軟脂酸 |
工業(yè)級 |
環(huán)氧氯丙烷 |
工業(yè)級 |
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4-十七烷基二亞乙基三胺 |
工業(yè)級 |
硫酸二甲酯 |
工業(yè)級 |
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硬脂酸 |
工業(yè)級 |
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3.工藝操作
(1)4-十六烷基一l,7一二脂肪酰基二亞乙基三傲的合成
①將0.015tool 4-十六烷基二亞乙基三胺和0.03mol軟脂酸加入三口燒瓶中,加熱熔化,減壓至26.7kPa,攪拌下加熱至140。C反應(yīng)0.5h,有少量水蒸出,冷卻得淺黃色蠟狀固體。用異丙醇重結(jié)晶得化合物4-十六烷基-l,7-二軟脂酰基二亞乙基三胺(化合物1)。
②將0.015mol 4-十六烷基二亞乙基三胺和0.03mol硬脂酸加入三口燒瓶中,加熱熔化,減壓至26.7kPa,攪拌下加熱至
(2)甲基長鏈烷基二長鏈脂肪酰氨基乙基銨鹽的合成
①將0.004mol 4-十六烷基-l,7-二軟脂酰基二亞乙基三胺、20 mL異丙醇加入圓底燒瓶中,加熱溶解,攪拌下滴加0.004 mol硫酸二甲酯,回流2h,用薄層色譜(T1。C)檢測至原料點消失。蒸出異丙醇,用丙酮重結(jié)晶得化合物3。
②將0.004tool 4-十六烷基-l,7-二硬脂酰基二亞乙基三胺、20mL異丙醇加入圓底燒瓶中,加熱溶解,攪拌下滴加0.004 mol硫酸二甲酯,回流2h,用TLC檢測至原料點消失。蒸出異丙醇,用丙酮重結(jié)晶得化合物4。
(3)環(huán)氧丙基長鏈烷基二長鏈脂肪酰氨基乙基銨鹽5 (或6)的合成將0.004mol化合物1(或2)加入圓底燒瓶中加熱熔化,攪拌下緩慢滴加環(huán)氧氯丙烷0.004mol,然后在
(4)芐基長鏈烷基二長鏈脂肪酰氨基乙基銨鹽7(或8)的合成,向圓底燒瓶中加入0.05mol化合物1(或2)、異丙醇20 mL,加熱溶解,攪拌下滴加0.05mol芐基氯,攪拌回流3h,蒸出異丙醇,用有機溶劑提純得化合物7(或8)。
反應(yīng)式如下:






