雙長(zhǎng)鏈烷基季銨鹽型陽離子表面活性劑

     1．工藝特點(diǎn)

    以苯甲酸、二亞乙基三胺和硬脂酸為原料，通過咪唑啉中間體(1)的還原開環(huán)反應(yīng)合成得到4-芐基二亞乙基三胺(2)，再經(jīng)硬脂酸酰胺化在分子中引入通過酰胺鍵連接的兩個(gè)長(zhǎng)鏈烷基(3)，接著分別用硫酸二甲酯和芐基氯季銨化，得到兩種通過酰胺鍵連接的雙長(zhǎng)鏈烷基季銨鹽新型陽離子表面活性劑(4或5)。該新型陽離子表面活性劑的兩個(gè)長(zhǎng)鏈烷基可以降低柔軟劑的水溶性，陽離子具有強(qiáng)的吸附性，因而這種柔軟劑具有較好的耐洗性和柔軟效果。其中兩個(gè)長(zhǎng)鏈烷基中引進(jìn)了酰胺鍵，這樣可以降低纖維間的摩擦系數(shù)，從而提高對(duì)織物的柔軟效果。化合物(5)中含有兩個(gè)芐基，可使柔軟劑同時(shí)具有很好的殺菌性能。廢液經(jīng)生物降解后排放。

2．原料名稱及規(guī)格

     3．工藝操作

    (1)1-氨乙基-2-苯基-2-咪唑啉(1)的合成  將l2．2kg(1m01)苯甲酸和l5．5kg(1．5m01)二亞乙基三胺加入反應(yīng)器中，加熱使苯甲酸完全熔化。減壓至26．7kPa，攪拌并加熱反應(yīng)混合物，溫度在3h以內(nèi)從130℃逐漸上升到l70℃，反應(yīng)過程中把副產(chǎn)物水蒸出。繼續(xù)加熱反應(yīng)混合物至200℃，體系壓力在2．5h內(nèi)由26．7kPa逐漸降到3．9kPa，蒸出過量的胺。減壓下冷卻反應(yīng)混合物至室溫，柱層分離，氯仿作洗脫劑，除洗脫劑后得13．9kg的黏稠液體。

    (2)4-芐基二亞乙基三胺(2)的合成  將0．5mol的1-氨乙基-2-苯基-2-咪唑啉和8L異丙醇混合，攪拌使反應(yīng)物完全溶解。滴加濃鹽酸，調(diào)反應(yīng)液的pH-7。滴加30L溶有l．9kg(0．5m01)硼氫化鈉的異丙醇溶液，滴完繼續(xù)攪拌1h，反應(yīng)過程中維持反應(yīng)液的pH-7。攪拌1h后，用濃鹽酸調(diào)反應(yīng)混合物的pH-2～3，有大量白色固體析出，抽濾，沉淀物溶于少量水中，用40％氫氧化鈉調(diào)pH-9～10，并稍加熱，使沉淀物溶解。

    (3)芐基二(十八酰氨乙基)胺(3)的合成  將0．15mol 4-芐基二亞乙基三胺和0．3mol硬脂酸加入反應(yīng)器中，加熱熔化，減壓至26．7kPa，攪拌下加熱至140℃反應(yīng)0．5h，有少量水蒸出，冷卻，用異丙醇洗滌得9．79化合物。

    (4)甲基芐基二(十八酰氨乙基)銨鹽(4)的合成  將0．4mol化合物(3)、20L異丙醇加入反應(yīng)器中，加熱溶解，攪拌下滴加硫酸二甲酯0．04mol，回流2h，用薄層色譜(TLC)檢測(cè)至原料點(diǎn)基本消失。蒸出異丙醇，得23．8kg化合物(4)。

    (5)二芐基二(十八酰氨乙基)銨鹽(5)的合成  將0．5mol化合物(3)、20L異丙醇加入反應(yīng)器中，加熱溶解，攪拌下滴加芐基氯0．5mol，攪拌回流2h，蒸出異丙醇，用有機(jī)溶劑提純，得29．8kg化合物(5)。

  反應(yīng)式如下：