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十六烷基二苯醚單磺酸鈉

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2008-07-25  瀏覽次數(shù):569
核心提示:十六烷基二苯醚單磺酸鈉

1.工藝特點(diǎn)

    十六烷基二苯醚單磺酸鈉(MAMS)的經(jīng)典制法是以二苯醚為原料,經(jīng)烷基化和磺化制得。烷基二苯醚的磺化反應(yīng)的磺化劑常常采用硫酸、發(fā)煙硫酸、三氧化硫、氯磺酸等。氯磺酸的磺化能力比硫酸強(qiáng),但比三氧化硫緩和,與有機(jī)物在適宜條件下幾乎可以定量反應(yīng),符合環(huán)保對原子經(jīng)濟(jì)的要求。本工藝通過控制氯磺酸與烷基二苯醚的投料比,制取十六烷基二苯醚單磺酸鈉。它具有獨(dú)特的性能,如低溫去污力強(qiáng),在強(qiáng)酸、強(qiáng)堿及高濃度無機(jī)鹽和漂白劑溶液中均有很好的溶解性和穩(wěn)定性,且其鈣鹽產(chǎn)品的去污力優(yōu)于鈉鹽。在環(huán)保和節(jié)能日益受到重視的今天,烷基苯醚磺酸鹽再次引起人.們的關(guān)注。

2.原料名稱及規(guī)格

二苯醚

工業(yè)級

l-溴代十六烷(純度大干9883000)

工業(yè)級

無水三氯化鋁

工業(yè)級

氯磺酸

工業(yè)級

無水乙醇

工業(yè)級

正庚烷

工業(yè)級

3.工藝操作

    (1)單十六烷基二苯醚的合成將甲苯投入反應(yīng)釜中,在攪拌下加入二苯醚,攪拌升溫至40,迅速加入催化劑無水三氯化鋁,繼續(xù)升溫至50,滴加1-溴代十六烷,用吸收塔吸收反應(yīng)中放出的刺激性氣體(HBr),滴完繼續(xù)反應(yīng)至反應(yīng)液的顏色為暗紅色不變。反應(yīng)結(jié)束后,冷卻,加碎冰和稀酸水解絡(luò)合物。靜置,分出有機(jī)層,常壓蒸出溶劑(溫度不超過140),將干燥的有機(jī)層進(jìn)行減壓蒸餾,收集前餾分(<180℃01mmHg),主要為未反應(yīng)的二苯醚及少量烷基化試劑;減壓(01mmHg)收集l80220的淡黃棕色油狀液,此餾分主要為單十六烷基二苯醚。

    (2)十六烷基二苯醚單磺酸鈉的合成  將正庚烷加入反應(yīng)釜中,在20℃以下滴加氯磺酸(反應(yīng)溫度一般控制在818℃,溫度過高易引起產(chǎn)物顏色加深),在40min內(nèi)滴完,反應(yīng)lh左右。靜置,分出上層純凈的正庚烷,加水稀釋,用50NaOH中和至pH值為8左右,冷卻。過濾得粗品。經(jīng)無水乙醇多次重結(jié)晶提純后,獲得十二烷基二苯醚單磺酸鈉的純品。純度在98%以上。反應(yīng)式如下:    

 

          

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