咪唑啉型磷酸酯鈉鹽

    1．工藝特點

本工藝以易得的長鏈脂肪酸、羥乙基乙二胺、環(huán)氧氯丙烷、磷酸二氫鈉等為原料，先在100℃反應(yīng)以制備銨鹽，在氮氣保護(hù)下脫水轉(zhuǎn)化成烷基咪唑啉。鑒于月桂酸(或肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸)和羥乙基乙二胺在酸性條件下發(fā)生脫水合環(huán)反應(yīng)，而在堿性條件下則發(fā)生氯取代反應(yīng)。加入過量NaH₂P0₄，控制pH值在4．5～5．0之間，以抑制副反應(yīng)。在酸性條件下，溫度超過90℃時，環(huán)氧氯丙烷會發(fā)生自聚反應(yīng)，因而反應(yīng)溫度最好控制在80℃以下。本工藝安全合理。

2．原料名稱及規(guī)格

3．工藝操作  

    (1)烷基咪唑啉的合成把月桂酸和羥乙基乙二胺(二者摩爾比為l：1．2)加到反應(yīng)器中，在氮氣保護(hù)下，攪拌加熱，30min后，當(dāng)溫度上升到l20℃時，抽真空并關(guān)小氮氣閥門，直到余壓為21kPa，在195℃下反應(yīng)5h，停止反應(yīng)，分水器收集到水及過量韻羥乙基乙二胺，冷卻，粗產(chǎn)品為淡琥珀色液體，放置過夜成為灰白色固體。粗品用石油醚(60～90℃)重結(jié)晶兩次，得到白色固體羥乙基-2-十一烷基咪唑啉。用類似的方法制備羥乙基-2-十三(或十五、十七)烷基咪唑啉。

    (2)2-羥基-3-氯丙磷酸酯鈉鹽的合成  取49kg磷酸二氫鈉，加熱溶解于100L去離子水中，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器中，攪拌下慢慢滴加23L。環(huán)氧氯丙烷，反應(yīng)溫度控制在18～30℃，在1h內(nèi)加完，再劇烈攪拌2h，若無油狀液滴，則反應(yīng)完畢。然后把反應(yīng)物傾倒在結(jié)晶釜中，用冰水浴冷卻，便有白色結(jié)晶析出，抽濾，干燥得到2-羥基-3-氯丙磷酸酯鈉鹽。

    (3)咪唑啉型磷酸酯鈉鹽的合成  把上述制備的2-羥基-3-氯丙磷酸酯鈉鹽加到反應(yīng)器中，加去離子水溶解，溶解后再加入等摩爾的羥乙基-2-十一烷基咪唑啉，攪拌加熱，在50～55％下反應(yīng)2h，然后分批加入20％氫氧化鈉水溶液，直到反應(yīng)物的pH值不再變化為止，停止反應(yīng)。整個操作約需8h，得到1：l型和l：2型黏稠狀無色透明液體，為十一烷基咪唑啉型磷酸酯鈉兩性表面活性劑的水溶液。用同樣的方法制備十三(或十五、十七)烷基咪唑啉型磷酸酯鈉兩性表面活性劑。

    反應(yīng)式如下：