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十三醇聚氧乙烯(5)醚琥珀酸單酯磺酸鈉的合成與性能探討

發(fā)布日期：2011-03-31 瀏覽次數(shù)：504

核心提示：十三醇聚氧乙烯(5)醚琥珀酸單酯磺酸鈉的合成與性能探討

脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸單酯二鈉鹽(Disodiu m Alkyl Polyoxyethylene Ether Sulfosuccinate)簡稱AESS,結(jié)構(gòu)式為RO(C₂H₄O)_nCOCH₂CH(SO₃Na)COONa。屬于琥珀酸單酯磺酸鹽類表面活性劑,是近幾年在國際國內(nèi)日漸使用的一類新型陰離子表面活性劑^[1]。其分子中的親水基團由兩個陰離子基團和一個非離子基團組成,因而這種表面活性劑具備了非離子
表面活性劑和陰離子表面活性劑雙重的表面化學(xué)性能,具有優(yōu)良的乳化、洗滌、分散、潤濕和增溶等性能,尤其是對人體皮膚和眼睛的刺激作用極低,已成為各類日用清潔制品的重要活性原料。

十三醇聚氧乙烯(5)醚琥珀酸單酯磺酸鈉鹽是這類表面活性劑中的一種。作者用正交實驗法對該產(chǎn)品的合成條件進行了優(yōu)化,并對其主要應(yīng)用性能進行了測定,同時對環(huán)氧乙烷聚合度不同的產(chǎn)品在乳化力、泡沫力和潤濕力等方面進行了比較。

1實驗部分

1.1 主要原料

十三醇聚氧乙烯(5)醚,工業(yè)級;順丁烯二酸酐,分析純;無水亞硫酸鈉,分析純;催化劑,CS-1

(有機酸復(fù)合金屬鹽)等。

1.2 反應(yīng)原理

該產(chǎn)品由酯化和磺化兩步反應(yīng)組成。化學(xué)反應(yīng)式如下:

對于酯化反應(yīng),需向體系提供一定的能量,并加入適宜的催化劑,反應(yīng)溫度不能過高,以防止雙酯和其他有色副產(chǎn)物的生成,因此在整個反應(yīng)中用氮氣保護,并采用自制的有機酸復(fù)合金屬鹽催化劑。

為了使磺化反應(yīng)的正常進行,控制反應(yīng)溫度和總固體物含量是非常重要的。

1.3 實驗步驟

(1)原料準備

原料醇醚經(jīng)除水處理后,對其乙氧基加合數(shù)進行測定。

(2)酯化和磺化

在裝有攪拌器、溫度計和回流裝置的500mL四口燒瓶中加入醇醚、順酐及占順酐質(zhì)量1%的復(fù)合催化劑,在氮氣保護下反應(yīng),定時測定酸值,直至酸值變化小于1mgKOH/g時視為酯化反應(yīng)停止,隨即將預(yù)先配制好的Na₂SO₃水溶液緩慢倒入酯化反應(yīng)瓶中,并強烈攪拌以防止體系結(jié)塊。

1.4 分析方法酸

值依據(jù)GB6489·2-86分析酯化反應(yīng)體系酸值。

陰離子活性物含量采用亞甲基藍分相滴定法進行分析^[2]。

潤濕力的測定用帆布沉降法^[2]。

泡沫力測定用羅氏泡沫儀。

乳化力測定:將所測表面活性劑用蒸餾水配成0.15%的水溶液。取40mL表面活性劑溶液和40mL液體石蠟于碘量瓶中,上下?lián)u動5次,停放一分鐘后,再上下?lián)u動5次。然后將乳液倒入100mL量筒中,開起秒表,記錄乳液下層分出10mL水所需時間。溫度為25℃,測3次取平均值。

2結(jié)果與討論

2.1 酯化反應(yīng)及結(jié)果分析

在單因素實驗基礎(chǔ)上,將酯化溫度A(℃)、酯化時間B(h)、醚酐投料比C(物質(zhì)的量比)、催化劑用量D(%)等因素作為酯化考察的因素,采用四因素三水平正交試驗方案,見表1。由于正交試驗最大限度地排除了其他因素的干擾和非均衡分用性所造成的誤差。因此,只要比較各因素各水平實驗考察指標(biāo)的平均值,即可估計各被考察因素對實驗指標(biāo)的影響程度大小,并以此確定優(yōu)化的合成條件。

按表1中的因素和水平列出的九次正交實驗,以酸值計算出的酯化率,結(jié)果見表2。

通過極差分析可知,A、B、C、D四因素對反應(yīng)的影響順序如下:C>B>A>D。優(yōu)化合成工藝條件為A₂B₃C₂D₂。

在所考察因素中,A、C、D三因素在被考察范圍內(nèi)均存在一個最大值,說明這三者在所考察范圍內(nèi)是合適的。而隨因素B的增大,酯化率呈上升趨勢,因此可繼續(xù)延長酯化時間,求得更佳的合成條件。根據(jù)以上分析,在正交實驗優(yōu)化條件的基礎(chǔ)上繼續(xù)改進合成條件,最后確定最佳的酯化條件為:在CS-1復(fù)合催化劑作用下,醚酐投料比為1∶1.05,酯化溫度80℃,酯化時間5h,催化劑用量為反應(yīng)物順酐量的1%。