新型兩性表面活性劑合成及表面化學(xué)性能研究

發(fā)布日期：2011-07-16 瀏覽次數(shù)：1084

核心提示：新型兩性表面活性劑合成及表面化學(xué)性能研究

甜菜堿系表面活性劑是一類性能優(yōu)良的兩性表面活性劑,近年來,隨著市場(chǎng)對(duì)溫和型表面活性劑需求量的增加而倍受人們的關(guān)注.但由于其合成和提純工作具有一定的難度,因此目前人們對(duì)新品種的表面性能研究得較少.這不利于甜菜堿系表面活性劑在應(yīng)用領(lǐng)域的發(fā)展.本文對(duì)新型表面活性劑N-(3-十二烷氧基-2-羥基丙基)-N,N-二甲基甘氨酸甜菜堿(C₁₂PBE)的表面性能進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,分別測(cè)定了其表面張力､臨界膠束濃度､潤(rùn)濕力､起泡力､鈣皂分散力及增溶能力,為此類表面活性劑的開發(fā)應(yīng)用提供了一系列的表面性能基礎(chǔ)數(shù)據(jù).

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料和儀器

月桂醇(AR);環(huán)氧氯丙烷(AR);氯乙酸鈉(自制);四丁基溴化銨(AR);33%二甲胺水溶液(AR).JZHY-1型界面張力儀;ROSS泡沫儀;721型分光光度計(jì);島津IR-440型紅外光譜儀;超級(jí)恒溫槽.

1.2 C₁₂PBE的合成

1)月桂醇縮水甘油醚的制備在500mL三頸瓶中加入0.25mol的月桂醇,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的NaOH水溶液60g,正已烷250mL和四丁基溴化銨0.0125mol.在室溫和強(qiáng)烈攪拌下,向瓶中滴加0.5mol環(huán)氧氯丙烷,滴加完畢,升溫回流6h.然后回收正已烷和過量的環(huán)氧氯丙烷,以剩余物進(jìn)行下一步反應(yīng).

2)N,N-二甲基-2-羧基-3-烷氧基丙胺的制備于100mL三頸瓶中加入上述月桂醇縮水甘油醚0.04mol,33%的二甲胺水溶液5.4g,再加入乙醇30mL,室溫下攪拌30min后回流1h,所得反應(yīng)混合物供下步反應(yīng)使用.

3)N-(3-十二烷氧基-2-羥基丙基)-N,N-二甲基甘氨酸甜菜堿的制備在上步所得的反應(yīng)混合物中,加入7g質(zhì)量摩爾濃度為4×10^-3mol/kg的氯乙酸鈉水溶液,回流4h后將回流裝置改為蒸餾裝置,不斷加入無(wú)水乙醇,至蒸出乙醇3000mL.將反應(yīng)混合物過濾,母液濃縮至干,剩余物以丙酮重結(jié)晶5～6次即得產(chǎn)物.以KBr壓片法對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行紅外光譜測(cè)定,所得IR譜如圖1所示,各吸收峰與文獻(xiàn)基本一致,測(cè)產(chǎn)物的水溶液的表面張力—濃度曲線,曲線上無(wú)最低點(diǎn)出現(xiàn),表明產(chǎn)物為C₁₂PBE純品.

1.3 C₁₂PBE的表面性能測(cè)定

1)表面張力和臨界膠束濃度采用鉑環(huán)法,以JZHY-1型界面張力儀,在29.5℃進(jìn)行表面張力的測(cè)定,臨界膠束濃度(cmc)由表面張力與濃度對(duì)數(shù)曲線上的轉(zhuǎn)折點(diǎn)確定.

2)泡沫性能用ROSS泡沫儀測(cè)定起泡力,方法參見文獻(xiàn).

3)潤(rùn)濕力采用帆布沉降法進(jìn)行測(cè)定.

4)鈣皂分散力以分散指數(shù)法測(cè)定C₁₂PBE的分散指數(shù)LSDP.

5)增溶能力按文獻(xiàn)測(cè)定增溶能力.

2 結(jié)果與討論

2.1 表面張力與臨界膠束濃度(cmc)

圖2為C₁₂PBE在29.5℃的σ-lgc曲線,σ為表面張力,c為溶液的體積摩爾濃度.由圖2得出C₁₂PBE的cmc為8.51×10^-4mol.L^-1,cmc時(shí)的表面張力σ_cmc=34.3mN.m^-1.σ_cmc可作為表面活性劑降低溶劑表面張力能力的量度,σ_cmc值越低,表面活性劑降低表面張力的能力就越高,其表面活性也越高.