以一步法工業(yè)單體二甲基二烯丙基氯化銨(DMDAAC)為原料,以過硫酸銨(APS)為引發(fā)劑,采用一次性加入引發(fā)劑,梯度升溫,分步引發(fā)水溶液聚合反應(yīng)的方法,對制備聚二甲基二烯丙基氯化銨(PDMDAAC)的聚合反應(yīng)的工藝進(jìn)行了優(yōu)化研究。在前期實驗基礎(chǔ)上,用正交優(yōu)化等方法研究了w(DMDAAC)(簡稱A)、w(APS)(簡稱B,以其質(zhì)量占單體質(zhì)量的百分比計)、w(Na4EDTA)(簡稱C,以其質(zhì)量占單體質(zhì)量的百分比計)和聚合反應(yīng)引發(fā)溫度(簡稱D)等因素對產(chǎn)物PDMDAAC特征黏度影響強弱的順序和影響規(guī)律。結(jié)果表明:各因素影響強弱排序為A>B>D>C。最佳工藝條件為:A為65.0%,B和C分別為0.35%和0.007%,聚合反應(yīng)在引發(fā)溫度D44℃下反應(yīng)3h后,再在聚合反應(yīng)溫度50℃下反應(yīng)3h,最后在成熟溫度70℃下完成反應(yīng)3h。在最佳工藝條件下得到的PDMDAAC產(chǎn)物的特征黏度為1.59dL.g-1,單體轉(zhuǎn)化率為95%;產(chǎn)物的最高特征黏度達(dá)到1.71dL.g-1,單體轉(zhuǎn)化率為94%。此外,對產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)用HNMR、CNMR和FTIR進(jìn)行了分析表征。研究表明,所得的合成工藝方法是一種經(jīng)濟、清潔、易于工業(yè)化的PDMDAAC制備方法。




