采用甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA),十二酸(LA)為原料,合成了一種仲醇結(jié)構(gòu)的中間體,得到優(yōu)化的工藝條件為:用等摩爾的GMA和LA,采用N,N-二甲基芐胺為催化劑,用量為反應(yīng)物總量的0.6%,于105℃下反應(yīng)8h,轉(zhuǎn)化率可達(dá)99%以上。以POCl3作為磷化劑,與仲醇中間體反應(yīng),再水解制得含甲基丙烯酰基團(tuán)的反應(yīng)性含磷乳化劑。研究了反應(yīng)介制裁和反應(yīng)溫度對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的影響。較佳的磷化工藝條件為:POCl3和仲醇中間體的摩爾比為1.2:1.0,反應(yīng)介質(zhì)為甲苯,于-30℃反應(yīng)2h可得到單酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)62.5%的磷酸酯,將得到產(chǎn)物提純后制得單酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高的磷酸酯。用紅外光譜分析了原料、仲醇中間體和提純后的磷酸酯的結(jié)構(gòu),并用核磁共振波譜對提純后的磷酸酯的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,最終得到的磷酸酯乳化劑的結(jié)構(gòu)與設(shè)計(jì)的基本相符。




