洗衣皂粉—脂肪酸鈉對(duì)總表面活性劑比率的測定

(一)方法概述

將試樣水溶液，用硫酸使其中的脂肪酸鈉分解成脂肪酸，用石油醚萃取。蒸出萃取液中的石油醚后，將殘余物溶于乙醇中，再用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液中和脂肪酸。蒸出乙醇，稱量所形成脂肪酸鉀，換算成脂肪酸鈉含量。

(二)儀器和試劑

(1)燒杯250ml，低型。

(2)分液漏斗500ml或250ml。

(3)萃取量筒配有磨口玻璃塞，直徑39mm，高355mm，容積為250ml。

(4)水浴。

(5)烘箱可控制在(103±2)℃。

(6)丙酮(GB 686)。

(7)石油醚(HG 3—1003)  沸程40～60℃，無殘余物。

(8)95％乙醇(GB 679)  用酚酞作指示劑，以堿中和到呈中性。

(9)硫酸(GB625)標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(1/2H₂SO₄)=1mol／L或鹽酸(GB 622)標(biāo)準(zhǔn)溶液c(HCI)=lmol／L。

(10)氫氧化鈉(GB 629)標(biāo)準(zhǔn)溶液，C(NaOH)=lmol／L用甲基橙指示液，進(jìn)行標(biāo)定。

(11)氫氧化鉀(GB 2306)標(biāo)準(zhǔn)95％乙醇溶液  C(KoH)=lmol／L。

(12)甲基橙(HGB 3089)指示液2g/L。

(13)酚酞(HGB 3039)指示液10g／L95％乙醇溶液。

(14)95％乙醇一水(1+1)混合液。

(三)操作步驟

稱取試樣約10g(稱準(zhǔn)至0．001g)于250ml燒杯中，加100m195％乙醇一水(1+1)混合液，在封閉電爐上加熱使之溶解。將不溶物在酸化前析出，靜止分層，將上層清液完全轉(zhuǎn)入分液漏斗或萃取量筒中，每次用在封閉電爐上加熱的20m195％乙醇一水(1+1)混合液洗滌燒杯和不溶物4次，將洗滌液盡量完全轉(zhuǎn)入分液漏斗或萃取量筒中合并。加入幾滴甲基橙指示液(2g／L)，然后一邊搖動(dòng)分液漏斗，一邊從滴定管準(zhǔn)確加入一定體積的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/L]或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCI)=lmol／L]，使約過量5ml、冷卻分液漏斗或萃取量筒中物料至25℃左右，加入l00ml石油醚(沸程40～60℃)，蓋好塞子，握緊塞子緩慢地倒轉(zhuǎn)分液漏斗或萃取量筒，逐漸打開分液漏斗的旋塞或萃取量筒的塞子以泄放壓力，然后關(guān)住，輕輕地?fù)u動(dòng)，再泄壓。重復(fù)搖動(dòng)直到水層透明，靜置分層。

在使用分液漏斗時(shí)應(yīng)將下面水屢放入第2只分液漏斗中，用50ml石油醚(沸程40～60℃)萃取。重復(fù)上述操作，最后一次時(shí)棄去水層。將3次石油醚萃取液合并在第1只分液漏斗中。用25ml水搖動(dòng)洗滌石油醚萃取液多次，直至洗滌水對(duì)甲基橙指示液(29／L)呈中性，一般洗滌3次。

在使用萃取量筒時(shí)應(yīng)利用虹吸作用將石油醚層盡可能完全地抽至分液漏斗中，用50ml石油醚(沸程40～60℃)重復(fù)萃取兩次，將3次石油醚萃取液合并于分液漏斗中，棄去水層。用25m195％乙醇一水(1+1)混合液搖動(dòng)石油醚萃取液多次，直至洗滌液對(duì)甲基橙指示液(2g／L)呈中性，一般洗滌3次。

將水洗過的石油醚溶液仔細(xì)地轉(zhuǎn)入已稱量的平底燒瓶中，必要時(shí)經(jīng)干濾紙過濾，用少量石油醚洗滌分液漏斗2～3次，將洗滌液過濾到燒瓶中，注意防止過濾操作時(shí)石油醚的揮發(fā)，用石油醚徹底洗凈濾紙。將洗滌液收集到燒瓶中。

在水浴上近乎蒸發(fā)掉全部石油醚，將殘余物溶解在20m195％乙醇中，加幾滴酚酞指示液(10g／L)用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)95％乙醇溶液[C(KOH)=lmol幾]滴定到穩(wěn)定的淡紅色，記下所耗用的體積。

在水浴上蒸出乙醇，當(dāng)乙醇快蒸干時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶使鉀皂在器壁和瓶底上形成一薄層。

加入5ml丙酮，在水浴上和在緩慢流動(dòng)的冷的干燥的氮?dú)饣蚩諝饬髦姓舫霰僦貜?fù)操作1～2次，使鉀皂預(yù)干燥。然后在(103±2)℃烘箱中加熱至恒量。即第l次加熱2h，以后每次加熱1h，于干燥器內(nèi)冷卻后，稱量，直至質(zhì)量差不超過3mg。

(四)計(jì)算

1．脂肪酸鈉含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(X₅)按（1）計(jì)算

(1)

式中    m_l——干皂的質(zhì)量，g；

        V——中和時(shí)耗用氫氧化鉀乙醇溶液的體積，ml；

        c——所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)乙醇溶液的實(shí)際濃度，mol/L；

        m₀——試樣的質(zhì)量，g；

0．016——鉀與鈉的毫摩爾質(zhì)量之差[M(K—Na)]，g／mmol。

2．樣品中脂肪酸鈉對(duì)總活性物含量的比率R(％)按式(2)計(jì)算

(2)

式中    X₅——脂肪酸鈉含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

X_e——總活性物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％。

注:

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)QB／T2387—1998。適用于由脂肪酸鈉及其他表面活性劑和助洗劑、分散劑、酶、添加劑等配方生產(chǎn)的洗衣皂粉。

附錄表示水硬度的常用單位對(duì)照(補(bǔ)充件見表1)

表1水硬度的常用單位對(duì)照

①單位百萬分之一——常用mg／kg表示。

②谷(grain)又稱格令，1谷=64．8mg。

技術(shù)要求

(1)洗衣皂粉應(yīng)呈不結(jié)團(tuán)的粉狀或粒狀，表觀密度應(yīng)保持相對(duì)穩(wěn)定，具體數(shù)值由生產(chǎn)廠自定。

(2)洗衣皂粉的氣味，除肥皂固有的氣味外，應(yīng)無異味，若加香精由生產(chǎn)廠自定。

(3)洗衣皂粉的色澤，應(yīng)均勻一致。

(4)洗衣皂粉使用的各種表面活性劑，其生物降解度應(yīng)分別不小于90％，不得使用四聚丙烯烷基苯磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚。

(5)洗衣皂粉的物理化學(xué)指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2洗衣皂粉的物理化學(xué)指標(biāo)