本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB／T l3171—1997附錄C的規(guī)定鑒定，不得檢出。測定方法如下：
(一)方法概述
本方法是應(yīng)用樣品的紅外吸收光譜特征峰進行定性鑒定。
四聚丙烯烷基苯磺酸鹽由于烷鏈部分有分支，在紅外吸收光譜圖中CH3對稱變形振動吸收峰分裂為兩個峰，即1380cm-1(7．25μm)和1370cm-1 (7．30μm)，而直鏈烷基苯磺酸鹽此處不分裂，僅出現(xiàn)l 380cm-1吸收峰。另外，四聚丙烯烷基苯磺酸鹽中CH2的搖擺振動吸收峰在800～700cm-1之間(12．5～14．4μm)較明顯。烷基酚聚氧乙烯醚有明顯的芳烴特征，C--H伸縮振動吸收出現(xiàn)在3100～3000cm-1(3．23～3．33μm)，—C=C一伸縮振動吸收出現(xiàn)在1610～1590cm-1(6．21--6．29μm)和1520～1490cm-1(6．58～6．71μm)，而且在1250cm-1(8．0μm)處顯示中等強度吸收。以上吸收峰的特征同脂肪醇聚氧乙烯醚有明顯的區(qū)別。
(二)試劑和儀器
(1)三氯甲烷(GB 682)。
(2)無水乙醇(GB 678)。
(3)石油醚(HG3—1003) 30～
(4)中性氧化鋁(層析用) 粒度75～150μm(0．175～0．
(5)紅外分光光度計 具有波數(shù)4000～
(6)層析柱 柱長
(三)操作步驟
1．層析柱的準(zhǔn)備
稱取20g經(jīng)活化后的中性氧化鋁，懸浮于30ml石油醚(30～60℃)中。然后轉(zhuǎn)移至層析柱內(nèi)。放出石油醚至氧化鋁表面，用30ml三氯甲烷沖洗層析柱，將石油醚全部頂替出，從層析柱放出三氯甲烷，直至液面高出氧化鋁表面2cm為止，備用。
2．表面活性劑的分離
稱取約3g洗衣粉樣品于lOOml燒杯中，用50ml三氯甲烷萃取洗衣粉中表面活性劑，用濾紙過濾分離不溶物。用80ml燒杯接受濾液，加熱濃縮至小于20ml，然后轉(zhuǎn)移至層析柱中。先用130ml三氯甲烷沖洗非離子表面活性劑，用200ml燒杯收集此組分，蒸除溶劑后烘干，備用。再用50％乙醇水溶液150ml沖洗陰離子表面活性劑，收集此組分蒸除溶劑后烘干備用。
3．進行紅外光譜分析
將柱層析分離得到的非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑分別進行紅外光譜分析，掃描得紅外吸收光譜。
四聚丙烯烷基苯磺酸鹽和直鏈烷基苯磺酸鹽的紅外吸收光譜圖及烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚的紅外吸收光譜圖示見圖1、圖2、圖3、圖4。
圖l 四聚丙烯烷基苯磺酸鈉紅外光譜圖
圖2直鏈烷基苯磺酸鈉紅外光譜圖
圖3 烷基酚聚氧乙烯醚紅外光譜圖
圖4 脂肪醇聚氧乙烯醚紅外光譜圖
有四聚丙烯烷基苯磺酸鹽存在，紅外吸收光譜圖中應(yīng)出現(xiàn)CH3對稱變形振動分裂的吸收峰。位置在
有烷基酚聚氧乙烯醚存在，紅外吸收光譜圖中應(yīng)出現(xiàn)芳烴的特征吸收峰，位置在3100～
根據(jù)對紅外吸收光譜圖的分析鑒別，判定洗衣粉樣品中有或無四聚丙烯烷基苯磺酸鹽及烷基酚聚氧乙烯醚。
注：
本方法參照標(biāo)準(zhǔn)QB／T2387—1998。適用于由脂肪酸鈉及其他表面活性劑和助洗劑、分散劑、酶、添加劑等配方生產(chǎn)的洗衣皂粉。
附錄表示水硬度的常用單位對照(補充件見表1)
表1水硬度的常用單位對照
|
單位名稱 |
定 義 |
符號 |
Ca2+ |
CaO |
CaCO3 | ||||
|
Mmol/L |
meq／L |
。d |
Mg/kg |
0e |
|
| |||
|
毫摩爾 每升 |
|
Mmol/L |
l |
2．000 |
5.600 |
00 |
7.020 |
5.8500 |
10.00 |
|
毫克當(dāng) 量每升 |
|
meq／L |
0.500 |
1 |
2.800 |
50 |
3.510 |
2.9250 |
5.00 |
|
毫克每 公斤 |
|
Mg/kg |
0.010 |
0.020 |
0.056 |
1 |
0.070 |
0.0585 |
0.10 |
|
德國硬 度單位 |
|
0d |
0.178 |
0.357 |
1 |
17.8 |
1.250 |
1．O440 |
1.78 |
|
英國硬度單位 |
1加侖(英)水中1谷碳酸鈣 (CaC03) |
0e |
0.142 |
0.285 |
0.798 |
14.3 |
1 |
0.8290 |
1.43 |
|
美國硬度單位 |
1加侖(美)水中1谷碳酸鈣(CaC03) |
|
0.171 |
0.342 |
0.958 |
17.1 |
1.200 |
1 |
17.1 |
|
法國硬度單位 |
|
|
0.100 |
0.200 |
0.560 |
10.0 |
0.702 |
0.5850 |
l |
①單位百萬分之一——常用mg／kg表示。
②谷(grain)又稱格令，1谷=64．8mg。
技術(shù)要求
(1)洗衣皂粉應(yīng)呈不結(jié)團的粉狀或粒狀，表觀密度應(yīng)保持相對穩(wěn)定，具體數(shù)值由生產(chǎn)廠自定。
(2)洗衣皂粉的氣味，除肥皂固有的氣味外，應(yīng)無異味，若加香精由生產(chǎn)廠自定。
(3)洗衣皂粉的色澤，應(yīng)均勻一致。
(4)洗衣皂粉使用的各種表面活性劑，其生物降解度應(yīng)分別不小于90％，不得使用四聚丙烯烷基苯磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚。
(5)洗衣皂粉的物理化學(xué)指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2洗衣皂粉的物理化學(xué)指標(biāo)
|
項 目 |
指標(biāo) |
|
總表面活性劑含量／％ 脂肪酸鈉對總表面活性劑比率／％ pH值(0.1％溶液， 水分及揮發(fā)物／％ 相對標(biāo)準(zhǔn)洗衣粉對油污布的去污力比值 |
≥10 ≥55 ≤11.0 ≤l5 ≥1.0 |
