工業(yè)氯磺酸—鐵含量的測(cè)定

(一)方法概述

試樣蒸干后，殘?jiān)芙庥邴}酸中，用鹽酸羥胺還原溶液中的鐵，在pH為2～9條件下，二價(jià)鐵離子與鄰菲啰啉反應(yīng)生成橙色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)為510nm處，用分光光度計(jì)測(cè)其吸光度。

(二)儀器和試劑

(1)分光光度計(jì)。

(2)鹽酸(GB 622)  c(HCl)=lmol／L溶液。

(3)硫酸(GB 625)(1+1)溶液。

(4)鄰菲啰啉(GB l293)，lg／L溶液稱取0.1g鄰菲啰啉溶于少量水中。加入0.5ml鹽酸溶液[c(HCl)=lmol／L]，溶解后用水稀釋至l00ml，避光保存。

(5)鹽酸羥胺(GB 6685)  10g／l溶液。

(6)乙酸(GB 676)-乙酸鈉(GB 6937)緩沖溶液pH≈4.5。

(7)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，l.00ml含鐵0.100mg稱取0.863g硫酸鐵銨[NH₄Fe(S0₄)₂·12H₂O](GB l279)，精確至0.001g，溶解于200ml水中，移至l000ml容量瓶中，加5ml濃鹽酸(GB 622)，用水稀釋至刻度，搖勻。

(8)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，l.00ml含鐵0.010mg取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.100mg／ml稀釋l0倍制得，此液使用時(shí)配制。

(三)操作步驟

1.工作曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取0ml，2.0ml，4.0ml，6.0ml，8.0ml，10.0ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.010mg／ml)，分別置于6個(gè)50ml容量瓶中，加水至約25ml，加2.5ml鹽酸羥胺溶液(10g／L)，5ml乙酸一乙酸鈉緩沖溶液(pH≈4.5)，5min后，加5ml鄰菲啰啉溶液(1g／L)，用水稀釋至刻度，搖勻，放置15～30min，顯色。

在510nm波長(zhǎng)處，用lcm吸收池，以水為參比，將分光光度計(jì)的吸光度調(diào)整到零后，測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)顯色溶液的吸光度。

從每一標(biāo)準(zhǔn)顯色溶液的吸光度值，減去空白溶液的吸光度值，以所得吸光度值差為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的鐵質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。

2.測(cè)定

稱取l0～20g試樣，精確至0.01g，置于50ml燒杯中，在沙浴上蒸發(fā)至干[若用灼燒后殘?jiān)鼫y(cè)定鐵含量，先用5ml硫酸溶液(1+1)溶解殘?jiān)舾?SPAN lang=EN-US>]，冷卻，加2ml鹽酸溶液[c(HCl)=lmol／L]和25ml水，加熱使其溶解，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

取一定量的上述試液。置于50ml容量瓶中，加水至約25ml，然后按“工作曲線的繪制”條，從加2.5ml鹽酸羥胺溶液(10g／L)開始，到測(cè)出試液的吸光度為止，進(jìn)行操作。

3.空白試驗(yàn)

除不加試樣外，使用與測(cè)定完全相同的分析步驟、試劑及其用量，進(jìn)行平行操作。

(四)計(jì)算

從試液的吸光度值中減去空白試驗(yàn)的吸光度值，以此差值從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵含量。

    鐵(Fe)含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X₇按式(1)計(jì)算

(1)

式中    m_l——試樣中鐵的質(zhì)量，g；

m——試樣的質(zhì)量，g。

所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不得大于0.002％。

注:

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB l3549—1992，適用于由氣態(tài)三氧化硫和氯化氫合成所制得的工業(yè)氯磺酸。該產(chǎn)品主要用于制造磺胺藥物、染料中間體及糖精等。

分子式HS0₃CI

相對(duì)摩爾質(zhì)量  ll6．52(按1987年國(guó)際原子量)

工業(yè)氯磺酸應(yīng)符合表1所規(guī)定的要求。

表1工業(yè)氯磺酸的質(zhì)量指標(biāo)

①鐵含量在產(chǎn)品裝運(yùn)時(shí)測(cè)定。   

②銅含量為抽檢項(xiàng)目，每月抽檢l次。

氯磺酸在空氣中發(fā)煙，遇水能引起劇烈反應(yīng)，放出大量熱，甚至爆炸，操作時(shí)應(yīng)特別小心。