次氯酸鈉溶液—鐵含量的測(cè)定

(一)方法概述

在不含次氯酸根介質(zhì)中，用抗壞血酸將溶液中的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，在pH4～4.5緩沖溶液體系中，二價(jià)鐵離子同鄰菲啰啉生成橙紅色絡(luò)合物，用分光光度法測(cè)定。反應(yīng)式如下

2Fe³⁺C₆H₈O₆=2Fe²⁺+C₆H₆O₆+2H²⁺

2Fe²⁺+2C₁₂H₈N₂=[Fe(C₁₂H₈N₂)₃]²⁺

(二)儀器和試劑

(1)分光光度計(jì)。

(2)過(guò)氧化氫(GB/T  6684)。

(3)鹽酸(GB／T 622)溶液  C(HCl)=0.1mol／L。

(4)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液lml溶液含有0.1mg鐵。

(5)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液lml溶液含有0.01mg鐵取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg／ml)稀釋l0倍，該溶液使用前配制。

(6)乙酸(GB／T 676)一乙酸鈉(GB／T 694)緩沖溶液pH≈4.5。  。

(7)抗壞血酸20g／L。

(8)鄰菲啰啉(GB／T l293)溶液2g／L。

(三)操作步驟

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

(1)標(biāo)準(zhǔn)參比溶液吸光度的測(cè)定  依次取0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mg／ml)于100ml容量瓶中，然后加入2.5ml抗壞血酸(20g／L)，10ml乙酸一乙酸鈉緩沖溶液(pH≈4.5)，5ml鄰菲啰啉(2g／L)，用水稀釋至刻度，搖勻。以不加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的參比溶液調(diào)整儀器的吸光度為零，在波長(zhǎng)510nm處，選用合適的吸收池，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的吸光度。

(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制  以標(biāo)準(zhǔn)參比溶液所含鐵的質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo)，與其相對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

2.試樣吸光度的測(cè)定

吸取試樣50.0ml于l00ml容量瓶中，加水10ml，滴加過(guò)氧化氫至不冒氣泡為止，然后加入2.5ml抗壞血酸溶液(20g/L)，10ml乙酸一乙酸鈉緩沖溶液(pH值≈4.5)，5ml鄰菲啰啉溶液(2g/L)，用水稀釋至刻度，搖勻。靜置20min，用不加試樣的空白溶液調(diào)整儀器吸光度為零后，測(cè)定試樣吸光度。

(四)計(jì)算

從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出試樣吸光度相對(duì)應(yīng)的鐵含量(mg)。   

鐵含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X₃按式(1)計(jì)算

(1)

式中    m_l——試樣吸光度相對(duì)應(yīng)的鐵的含量。mg；

m——試樣的質(zhì)量，g。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.001％。

注：

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)HG／T 2498—1993，適用于由氫氧化鈉經(jīng)氯化而制得的次氯酸鈉溶液。

外觀：淺黃色液體。

次氯酸鈉溶液應(yīng)符合表1要求。

表1 次氯酸鈉溶液的質(zhì)量指標(biāo)