【方法一】 萃取法
(一)方法概述
皂片經(jīng)酸分解后生成脂肪酸，用乙醚萃取后，蒸去乙醚，稱量即得脂肪酸的含量。
(二)儀器和試劑
①250ml分液漏斗。
②150ml錐形瓶。
③250ml燒杯。
④乙醚，化學(xué)純。
⑤硫酸(或鹽酸)溶液，化學(xué)純c(1/2H2SO4)=6mol/L.
⑥丙酮，化學(xué)純。
⑦甲基橙指示液
⑧無水硫酸鈉。
(三)操作步驟
(1)稱取試樣
(2)俟析出之脂肪酸澄清后，冷卻至室溫，將此溶液移入分液漏斗，以乙醚50ml，3次洗滌燒杯；將乙醚洗滌液亦傾入分液漏斗中，充分振蕩，靜置。
(3)俟乙醚與水層分清，放出水層盛于另一分液漏斗中，以乙醚30～50ml分兩次萃取，如最后一次的乙醚層未呈本色，應(yīng)繼續(xù)用乙醚萃取。
(4)將乙醚萃取液并于原分液漏斗中，再用少量水洗滌乙醚溶液，至洗滌液不呈酸性。(5)將乙醚溶液過濾于已烘干至恒量的錐形瓶中，并以約l5ml乙醚洗凈分液漏斗濾紙，洗液并入錐形瓶中。
(6)將乙醚溶液內(nèi)的乙醚蒸出回收，待無乙醚氣味后，在錐形瓶內(nèi)加4～5ml丙酮，搖勻。在水浴上將丙酮驅(qū)除，并置入烘箱內(nèi)烘1h取出；放入干燥器內(nèi)，冷卻0．5h，稱量。放入烘箱內(nèi)烘40min，取出放在干燥器內(nèi)，冷卻0．5h，稱量至兩次所得質(zhì)量誤差不大于0、O
(四)計算
總脂肪物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X按式(1)計算
(1)
式中 m——萃取物的質(zhì)量，g；
m0——試樣的質(zhì)量，g。
兩次試驗結(jié)果的平均數(shù)為最后結(jié)果。兩次平行試驗結(jié)果允許差數(shù)應(yīng)不超過0．30%。
(五)注意事項
(1)如脂肪酸乙醚溶液澄清透明，可不必過濾。
(2)帶有乙醚或丙酮?dú)馕兜膶嶒灅悠罚荒苤萌牒嫦鋬?nèi)，以免發(fā)生危險。
(3)乙醚溶液過濾到恒量的錐形瓶中時，可以在濾紙上加無水硫酸鈉幫助脫水，但必須用乙醚洗凈，避免總脂肪物損失。
【方法二】熱板法
(一)方法概述
皂樣經(jīng)酸分解成脂肪酸后，首先根據(jù)脂肪酸不溶于水的原理，用分液漏斗分開，然后根據(jù)脂肪酸比水沸點(diǎn)高的原理蒸發(fā)水分，達(dá)到分離稱量的目的。
(二)儀器和試劑
①燒杯400ml。
②分液漏斗250ml。
③硫酸溶液(1+1)。
④甲基橙指示液
(三)操作步驟
(1)稱取皂基
(2) 加3～4滴甲基橙溶液，用硫酸溶液(1+1)酸化至溶液呈紅色，加乙醇有助于溶解，繼續(xù)加熱至溶液澄清。
(3)移入已知質(zhì)量的分液漏斗，放掉酸水。
(4)將分液漏斗放在電爐上加熱，不斷搖動，如有水珠析出，仍從底部放出，繼續(xù)加熱至脂肪酸透明和無水泡后，用脂肪酸充滿考克以趕去其中殘留之水。然后稱量。
(四)計算
脂肪酸含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X按式(2)計算
(2)
式中 m——分液漏斗中增加的質(zhì)量，g；
mo——試樣的質(zhì)量，g。
