失水山梨醇單硬脂酸酯(Span 60)—砷含量的測定(砷斑點(diǎn)法)

1.試樣處理

按照標(biāo)準(zhǔn)GB 8450—1987濕法消解法進(jìn)行。測定方法如下：

（(一)方法概述

在碘化鉀和氯化亞錫存在下，將樣品液-中的高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，三價(jià)砷與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫氣體，通過乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑，與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較作限量試驗(yàn)。

(二)儀器和試劑

(1)測砷裝置  同手洗餐具用洗滌劑中有關(guān)砷含量測定的測砷裝置敘述｡

(2)去離子水將一次蒸餾水經(jīng)離子交換凈化器凈化,貯存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中｡

(3)硝酸｡

(4)硫酸｡

(5)硫酸溶液(1+1)｡

(6)硫酸(GB 625)溶液c(H₂S0₄)=1.0mol/L｡

(7)氫氧化鈉(GB 629)溶液200g/L｡

(8)酚酞指示液10g/L乙醇｡

(9)氧化鎂｡

(10)硝酸鎂溶液150g/L｡

(11)鹽酸(GB 622)溶液(1+1)｡

(12)碘化鉀溶液150g/L｡

(13)氯化亞錫(GB 638)溶液,400g/L稱取40g氯化亞錫(GB 638),溶于40ml濃鹽酸(GB 622)中,加入水至l00ml,可放人數(shù)粒金屬錫粒｡

(14)無砷鋅粒｡

(15)乙酸鉛溶液100g/L｡

(16)乙酸鉛棉花將脫脂棉浸入乙酸鉛溶液(100g/L),2h后取出,晾干,并使膨松｡

(17)溴化汞乙醇溶液50g/L｡

(18)溴化汞試紙  將剪成直徑2cm的圓形濾紙片,在溴化汞乙醇溶液(50g/L)中浸漬lh以上,保存于冰箱中,臨用前取出置暗處陰干備用｡

(三)操作步驟

1.樣品處理(干灰化法)

取5.0g樣品于瓷坩堝中，加10ml硝酸鎂溶液(150g／L)，再于上面覆蓋1g氧化鎂粉末，混勻，浸泡4h，于低溫或置水浴上蒸干，用小火加熱至炭化完全。將坩堝移至高溫爐中，在550℃以下灼燒至灰化完全，冷卻后取出。加適量水濕潤灰分，再緩緩加入鹽酸(1+1)溶液至酚酞紅色退去，然后將溶液移入50ml容量瓶中(必要時(shí)過濾)，用少量水洗滌坩堝3次，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻。每l0ml樣品液相當(dāng)于l.0g樣品。

取相同量的氧化鎂，硝酸鎂，按上述方法做試劑空白試驗(yàn)。

2.測定

吸取一定量的樣品液和砷的限量標(biāo)準(zhǔn)液(含砷l.0μg或2.0μg)，分別置于錐形瓶中，加5ml鹽酸(樣品液中如含硫酸或鹽酸，則要減去樣品液中所含酸的毫升數(shù))，加水至30ml，再加5ml碘化鉀溶液(150g／L)，5滴氯化亞錫溶液(400g／L)，混勻，室溫放置10min。

向上述錐形瓶中，各加入3g無砷金屬鋅，并立即塞上預(yù)先裝有乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的測砷管，于25℃放置1h，取出砷斑進(jìn)行比較，樣品的砷斑不得深于砷的限量標(biāo)準(zhǔn)的砷斑。

若樣品經(jīng)處理，則砷的限量標(biāo)準(zhǔn)也須同法處理。）稱取5.0g樣品，置于250ml凱氏燒瓶或三角燒瓶中，加10ml硝酸浸潤樣品，放置片刻(或過夜)后，緩緩加熱，待作用緩和后，稍冷，沿瓶壁加入5ml硫酸，、再緩緩加熱，至瓶中溶液開始變成棕色。不斷滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸，但須注意防止爆炸)，至有機(jī)質(zhì)分解完全。繼續(xù)加熱，生成大量的二氧化硫白色煙霧，最后溶液應(yīng)無色或微帶黃色。冷卻后加20ml水煮沸，除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止。如此處理兩次，放冷，將溶液移入50ml容量瓶中，用少量水洗滌凱氏燒瓶或三角燒瓶2～3次，將洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻，每10ml樣品液相當(dāng)于l.0g樣品。

取相同量的硝酸，硫酸，按上述方法做試劑空白試驗(yàn)。

2.操作步驟

吸取loml(相當(dāng)于1.0g)處理后的試樣溶液，按照標(biāo)準(zhǔn)GB 8450--1987中砷斑法測定。取0.003mg砷(As)標(biāo)準(zhǔn)溶液為砷的限量標(biāo)準(zhǔn)液。

注：

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB l3481—1992，適用于硬脂酸與失水山梨醇酯化反應(yīng)生成的產(chǎn)品。主要用于食品、醫(yī)藥、化妝品等工業(yè)，作乳化劑、穩(wěn)定劑、增稠劑和潤滑劑等。

分子式C₂₄H₄₆0₆

摩爾質(zhì)量430.6(按1987年國際相對(duì)原子質(zhì)量)。

淡黃色粉狀或塊狀固體Span60應(yīng)符合表1要求。

表1 Span60的質(zhì)量指標(biāo)