三聚甘油單硬脂酸酯—砷含量的測(cè)定(砷斑法)

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB 8450—1987。

(一)方法概述

在碘化鉀和氯化亞錫存在下，將樣品液-中的高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，三價(jià)砷與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫氣體，通過(guò)乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑，與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較作限量試驗(yàn)。

(二)儀器和試劑

(1)測(cè)砷裝置  同手洗餐具用洗滌劑中有關(guān)砷含量測(cè)定的測(cè)砷裝置敘述｡

(2)去離子水將一次蒸餾水經(jīng)離子交換凈化器凈化,貯存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中｡

(3)硝酸｡

(4)硫酸｡

(5)硫酸溶液(1+1)｡

(6)硫酸(GB 625)溶液c(H₂S0₄)=1.0mol/L｡

(7)氫氧化鈉(GB 629)溶液200g/L｡

(8)酚酞指示液10g/L乙醇｡

(9)氧化鎂｡

(10)硝酸鎂溶液150g/L｡

(11)鹽酸(GB 622)溶液(1+1)｡

(12)碘化鉀溶液150g/L｡

(13)氯化亞錫(GB 638)溶液,400g/L稱取40g氯化亞錫(GB 638),溶于40ml濃鹽酸(GB 622)中,加入水至l00ml,可放人數(shù)粒金屬錫粒｡

(14)無(wú)砷鋅粒｡

(15)乙酸鉛溶液100g/L｡

(16)乙酸鉛棉花將脫脂棉浸入乙酸鉛溶液(100g/L),2h后取出,晾干,并使膨松｡

(17)溴化汞乙醇溶液50g/L｡

(18)溴化汞試紙  將剪成直徑2cm的圓形濾紙片,在溴化汞乙醇溶液(50g/L)中浸漬lh以上,保存于冰箱中,臨用前取出置暗處陰干備用｡

(三)操作步驟

1.樣品處理(干灰化法)

取5.0g樣品于瓷坩堝中，加10ml硝酸鎂溶液(150g／L)，再于上面覆蓋1g氧化鎂粉末，混勻，浸泡4h，于低溫或置水浴上蒸干，用小火加熱至炭化完全。將坩堝移至高溫爐中，在550℃以下灼燒至灰化完全，冷卻后取出。加適量水濕潤(rùn)灰分，再緩緩加入鹽酸(1+1)溶液至酚酞紅色退去，然后將溶液移入50ml容量瓶中(必要時(shí)過(guò)濾)，用少量水洗滌坩堝3次，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻。每l0ml樣品液相當(dāng)于l.0g樣品。

取相同量的氧化鎂，硝酸鎂，按上述方法做試劑空白試驗(yàn)。

2.測(cè)定

吸取一定量的樣品液和砷的限量標(biāo)準(zhǔn)液(含砷l.0μg或2.0μg)，分別置于錐形瓶中，加5ml鹽酸(樣品液中如含硫酸或鹽酸，則要減去樣品液中所含酸的毫升數(shù))，加水至30ml，再加5ml碘化鉀溶液(150g／L)，5滴氯化亞錫溶液(400g／L)，混勻，室溫放置10min。

向上述錐形瓶中，各加入3g無(wú)砷金屬鋅，并立即塞上預(yù)先裝有乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的測(cè)砷管，于25℃放置1h，取出砷斑進(jìn)行比較，樣品的砷斑不得深于砷的限量標(biāo)準(zhǔn)的砷斑。

若樣品經(jīng)處理，則砷的限量標(biāo)準(zhǔn)也須同法處理。

注:

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB l3510—1992。適用于由甘油控制縮合后與硬脂酸酯化反應(yīng)而成的，主組分平均為三聚甘油單硬脂酸酯產(chǎn)品。該產(chǎn)品可用作食品乳化劑、消泡劑等。

結(jié)構(gòu)式：  

分子式C₂₇H₅₄0₈

摩爾質(zhì)量  506.71(按1987年國(guó)際原子量)

淺黃色蠟狀固體。物理化學(xué)性能應(yīng)符合表1規(guī)定。

表1  三聚甘油單硬脂酸酯的質(zhì)量指標(biāo)