二丁基萘磺酸鈉(滲透劑BX)—有效物含量的測(cè)定

(一)試劑

(1)95%乙醇(GB 679)化學(xué)純｡

(2)三氯甲烷(GB 682)｡

(3)硫酸(GB 625)化學(xué)純｡

(4)氫氧化鈉(GB 629)  化學(xué)純,100g/L溶液｡

(5)無水硫酸鈉(HG 3—123)  化學(xué)純,lO0g/L溶液｡

(6)新潔爾滅(十二烷基二甲基芐基季銨溴化物)溶液50g/L｡

(7)溴酚藍(lán)指示液  稱取溴酚藍(lán)O.1g,加50%乙醇100ml,溶解后,過濾,備用｡

(8)亞甲基藍(lán)指示液  稱取亞甲基藍(lán)0.03g,加蒸餾水100ml使溶解,加濃硫酸6.8ml和lO0g/L硫酸鈉溶液500ml;加適量蒸餾水溶解后稀釋至l000ml,搖勻,備用｡

(9)四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C{[(C₆H₅)₄BNa]=0.02mol/L}的配制和標(biāo)定  參照附錄｡

    附錄A：四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液{c[(C₆H₅)₄BNa]=0.02mol／L}的配制和標(biāo)定。

(一)試劑

(1)四苯硼鈉(HG 3—1164)。

(2)硝酸鋁(HG 3-928)  化學(xué)純。

(3)氯化鈉(GB l266)。

(4)苯二甲酸氫鉀(GB l291)。

(5)冰乙酸(GB 676)。

(6)氫氧化鈉(GB 629)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(NaoH)=0.1mol／L。

(二)操作步驟

1.四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液{c [(C₆H₅)₄BNa]=0.2mol／L}的配制.

稱取四苯硼鈉7g，加蒸餾水50ml，微熱使溶解，再加硝酸鋁0.5g，振搖5min，加蒸餾水250ml和氯化鈉l6.6g，溶解后，靜置30min，雙層濾紙過濾，再加蒸餾水600ml，用0.1mol／1,氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴加至pH8～9，并稀釋至1000ml，過濾于棕色瓶中備用。

2.四苯硼鉀試液的配制

稱取苯二甲酸氫鉀0.1g，加蒸餾水50ml使溶解，加冰乙酸lml，在此溶液中加入配制的四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液{c[(C₆H₅)₄BNa]=0.2mol/L}15ml，攪拌均勻后，放置lh，將生成的沉淀物用蒸餾水洗滌，取沉淀物的1／3量，加水l00ml。在約50℃時(shí)振搖5min，然后急速冷卻。在室溫下時(shí)時(shí)振搖，放置2h后過濾，棄去最初的濾液30ml，余下的溶液備用。

3.四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的{c[(C₆H₅)₄BNa]=0.2mol/L}的標(biāo)定

稱取苯二甲酸氫鉀0.5g，加蒸餾水100ml，溶解后，加冰乙酸2ml，在水浴中加溫至50℃，從滴定管中徐徐加入配制的四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液{c[(C₆H₅)₄BNa]=0.2mol/L}50ml，急速冷卻，在常溫下放置1h，生成的沉淀物用已知質(zhì)量的恒量4號(hào)砂芯坩堝過濾，濾餅用四苯硼鉀試液洗滌3次，每次5ml，在105℃的烘箱中干燥至恒量。

(三)計(jì)算

四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度c(mol／L)按式(1)計(jì)算

(1)

式中    m——濾餅(四苯硼鉀)質(zhì)量，g；

0.35834——四苯硼鉀的毫摩爾質(zhì)量[M(C₂₄H₂₀BK)]，g／mmol。

(二)操作步驟

1.新潔爾滅標(biāo)準(zhǔn)溶液(c=0.003mol／L)

配制  量取新潔爾滅溶液(50g／L)24ml，加適量蒸餾水使溶解成l000ml，搖勻。標(biāo)定  準(zhǔn)確吸取配制的新潔爾滅標(biāo)準(zhǔn)溶液50ml于250ml碘值瓶中，加氫氧化鈉溶液(100g／L)0.5ml、溴酚藍(lán)指示液0.4m]和三氯甲烷10ml，用四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液{C[(C₆H₅)₄BNa]=0.02mol／L}滴定。近終點(diǎn)時(shí)，必須劇烈振搖，繼續(xù)滴定至三氯甲烷層藍(lán)色消失。

    新潔爾滅標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度c按式(1)計(jì)算

(1)

式中   c——新潔爾滅標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L；

N₁——四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際家度，mol/L;

V₁——滴定耗用四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml

V——吸取新潔爾滅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。

2.測(cè)定步驟

稱取滲透劑BX樣品約0.3g（稱準(zhǔn)至0.0002g）,加少量蒸餾水微熱使溶解，并稀釋至500ml，搖勻。

準(zhǔn)確吸取試樣溶液25ml于250ml碘值瓶中，加亞甲基藍(lán)指示液25ml、蒸餾水10ml和三氯甲烷15ml，邊搖邊用新潔爾滅標(biāo)準(zhǔn)溶液（c=0.003mol/L）滴定，近終點(diǎn)時(shí)，劇烈振搖，靜置分層，觀察藍(lán)色漸漸轉(zhuǎn)移至上層水中，繼續(xù)滴定至上下層顏色一致為終點(diǎn)。

（三）計(jì)算

有效物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X按式（2）計(jì)算：

(2)

式中    X——有效物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

c——新潔爾滅標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol／L；

V——滴定耗用新沽爾滅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

0.3424——滲透劑BX的毫摩爾質(zhì)量[c(C₁₈H₂₃SO₃Na)]，g／mmol；

m——樣品的質(zhì)量。g。

    注：

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)HG 2-380-1980，適用于萘與丁醇、硫酸經(jīng)磺化縮合反應(yīng)，加堿中和而制得的丁基萘磺酸鈉(稱為滲透劑BX)，主要用于印染工業(yè)作滲透用助劑。

結(jié)構(gòu)式：

實(shí)驗(yàn)式：C_l8H₂₃S0₃Na。

摩爾質(zhì)量：342.43(按1979年國(guó)際原子量)。

滲透劑BX質(zhì)量應(yīng)符合表1要求。

表1 滲透劑BX的質(zhì)量指標(biāo)