堿性助洗劑分析-磷酸鹽和硅酸鹽的定性試驗

(一)試劑

(1)酸性鉬酸銨溶液溶解31．4g鉬酸銨[(NH₄)₆M₀₇0₂₄·4H₂0]于200ml水中(溶液A)。注意地加252ml濃硫酸于400ml水中，冷卻，加3．4ml濃硝酸，充分混合(溶液B)。注意地將(溶液A)加到(溶液B)中，用水稀釋至1L，并充分混合。

(2)檸檬酸溶液溶解100g檸檬酸于無硅酸鹽的水中，并用無硅酸鹽的水稀釋至1L。此溶液可長期保存。

(3)還原溶液  溶解4．8g硫酸鈉晶體(Na₂S0₃·7H₂0)或2．4g無水硫酸鈉(Na₂S0₃)和0．4g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸在140ml水中，加入28g焦亞硫酸鉀和60ml水，攪拌至溶解。能使用20天。

(二)操作步驟

1．配制試樣溶液

(1)樣品中硅酸鈉含量小于20％并且不含活性氯  吸取5m12g／L試樣溶液于100ml容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，充分搖勻。

(2)樣品中硅酸鈉含量小于20％。同時含有活性氯  吸取5m12g／L試樣溶液于100ml容量瓶中，加l滴30％過氧化氫溶液并打漩至混合，用去離子水稀釋至刻度。

(3)樣品中硅酸鈉含量大于20％  吸取適當(dāng)?shù)妮^少的l份試樣溶液，然后按照上述(1)或(2)配制。

2．試樣檢驗

在試管中加入5ml上述制備的試樣溶液和2．5ml酸性鉬酸銨溶液。放置l0min，然后分成兩份。在1份中加入2ml檸檬酸溶液，放置5min。在兩份中都加入2ml還原溶液。如果在加檸檬酸的試管中顯藍色，表示存在硅酸鹽，如果不顯色，表示不存在硅酸鹽。如果在不加檸檬酸的試管中顯藍色，表示存在磷酸鹽和(或)硅酸鹽。