堿性助洗劑分析-氧化劑的定量測定

本方法參照標準GB／T l3176．3---1991。適用于測定過氧水合物，如過硼酸鈉，過碳酸鈉；不適用于分析除含過氧水合物外，還含有在分析條件下能與酸性高錳酸鹽反應(yīng)的產(chǎn)物的洗衣粉。

含有乙二胺四乙酸(EDTA)或其他同類螯合劑時，如其濃度不超過1％(質(zhì)量)，此法仍適用。

(一)方法概述   

過氧水合物的水溶液釋出的過氧化氫和高錳酸鉀在酸性溶液中共還原，伴有氧釋出。

(二)試劑和儀器

(1)硫酸鋁十八水合物[Al₂(S0₄)₃·18H₂0](HG 3-929)。

(2)硫酸(GB 625)，含鉍和錳的溶液溶解2g硝酸鉍五水合物[Bi(N0₃)₃·5H₂0](HG 3—1295)和4g硫酸錳一水合物(MnS0₄·H₂0)(HG 3-1081)[或相當量四或五水合物(MnS0₄·4H₂0或MnS0₄·5H­0)]于1000ml硫酸溶液[c(1/2H₂SO₄)=5mol/L]中。

(3)硫酸(若需要)，含鋁、鉍和錳溶液溶解50g硫酸鋁[A1₂(S0₄)₃·18H₂0]，5g硝酸鉍五水合物和5g硫酸錳一水合物于1000ml硫酸溶液[c(1/2H₂S0₄)=5mol/L]中。

(4)高錳酸鉀(GB 643)，c(1/5KMn0₄)=0．1mol／L標準溶液新標定。

(5)容量瓶1000ml。

(6)錐形瓶500ml。

(7)機械攪拌器。

(三)操作步驟

稱取約l0g樣品(準至0．Olg)的試驗份，移入一2000ml燒杯中，將1000ml／容量瓶充滿35～40℃的水至刻度并加至試驗份中，排盡需幾秒鐘。用攪拌器激烈攪拌3min，使試驗份溶解，可能存在有少量不溶性的硅酸鹽等可不必除去(即溶液A)。在溶解操作時，將含鉍和錳的硫酸溶液置于500ml錐形瓶中，并在不斷搖動下，逐滴加入高錳酸鉀標準溶液[c(1/5KMn0₄)=0．1mol/L]，直到出現(xiàn)不退的淡粉紅色。

用移液管移取l00ml溶液A至錐形瓶中，用高錳酸鉀標準溶液[c(1/5KMn0₄)=0．1mol/L]滴定到淡粉紅色。至少l5s不退。

若終點不明顯，可以加lg硫酸鋁[Al₂(S0₄)₂·18H₂0]或20ml含鋁、鉍和錳的硫酸溶液重復(fù)測定。

(四)計算

洗衣粉中活性氧含量的質(zhì)量分數(shù)X按式(1-37)計算

(1．37)

式中  V——測定耗用高錳酸鉀標準溶液的體積，ml；

c——所用高錳酸鉀標準溶液的實際濃度，mol／L；

m——試驗份的質(zhì)量，g。

對同一樣品，由同一分析者使用同一儀器相繼測定，兩次結(jié)果的最大差應(yīng)不超過平均值的1．3％[活性氧含量約2％(質(zhì)量分數(shù))]。

對同一樣品，在兩個不同試驗室中，所得結(jié)果的最大差應(yīng)不超過平均值的5％[活性氧含量約2％(質(zhì)量分數(shù))]。