按照GB／T 7380一1995的規(guī)定測(cè)定。測(cè)定方法如下：
【方法一】共沸蒸餾法
本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB ll275—1989。規(guī)定了一種共沸蒸餾法測(cè)定表面活性劑含水量的方法。溶于水而不溶于二甲苯的揮發(fā)物將被計(jì)入結(jié)果中。
該標(biāo)準(zhǔn)適用于含水量大于或等于2％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的粉狀、漿狀和液體產(chǎn)品。該標(biāo)準(zhǔn)不適用于含水溶性揮發(fā)物的樣品，例如含有乙醇。
(一)方法概述
試樣中的水與沸騰的二甲苯共沸蒸餾
(二)試劑和儀器
(1)二甲苯 (HG 3.1011)化學(xué)純。
(2)蒸餾皿包括下列項(xiàng)目(見圖1)
圖1蒸餾皿
1—燒瓶；2一刻度回收量筒；3一回流冷凝器
①燒瓶最小容量500ml，裝有標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃接頭。
②刻度收集量筒。 容量l0ml，刻度間隔為0.1ml，在lml以后刻度間隔為.0.2ml。
③回流冷凝器。
(三)操作步驟
本操作必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，以防實(shí)驗(yàn)人員接觸有毒的二甲苯蒸氣。
1.試樣
稱取20～
2.測(cè)定
在試樣中加入l00～300ml二甲苯和沸石(如碎瓷片)，連接燒瓶和其余裝置。逐步加熱至沸，繼續(xù)沸騰直至餾出液變清(每s回流2或3滴)而無(wú)進(jìn)一步的水分離出來。如果水滴粘著管壁，用5ml二甲苯洗下來。如果有泡沫干擾測(cè)定。可加入少量干燥石蠟或油酸進(jìn)行消泡，靜置，直至水完全分離，沒有乳化層，讀出刻度管內(nèi)水的體積。
(四)計(jì)算
含水量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X由式(1)給出
(1)
式中 V——水層的體積，ml；
m0——試樣的質(zhì)量，g；
ρt——水在溫度t時(shí)密度，g／ml。
相同樣品在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室所得結(jié)果之差不應(yīng)超過1％。
【方法二】卡爾·費(fèi)休法
本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB／T 7380--1995，規(guī)定了用卡爾·費(fèi)休試劑測(cè)定表面活性劑和洗滌劑中含水量的方法。
該標(biāo)準(zhǔn)適用于粉狀、漿狀及溶液的產(chǎn)品。對(duì)于含水量低于1％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的試樣，本法是采用的惟一方法。
若試樣含有堿金屬硅酸鹽、碳酸鹽、氫氧化物和硼酸鹽，堿性化合物與卡爾·費(fèi)休試劑反應(yīng)，得到偏高的測(cè)定值。在測(cè)定前應(yīng)先分析試樣中的堿金屬鹽。
含水量是指試樣中的游離水、結(jié)晶水、吸附水或吸留水的量，按照耗用卡爾·費(fèi)休試劑的量計(jì)算，并以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。
(一)方法概述
試樣中的水與卡爾·費(fèi)休試劑中的碘和二氧化硫反應(yīng)，卡爾·費(fèi)休試劑事先以精確已知量的水用滴定法標(biāo)定。由試劑的用量計(jì)算出含水量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
(二)儀器和試劑
(1)微量水分測(cè)定儀全自動(dòng)或半自動(dòng)，由下列部分組成
①雙鉑電極滴定裝置;
②20ml活塞滴定管；
③含活性硅膠、氯化鈣或高氯酸鎂的干燥管；
④滴定器皿；
⑤磁力攪拌裝置。
(2)微量注射器50tA。
(3)容量瓶100ml。
(4)移液管20ml。
(5)蒸餾水(GB／T 6682) 二級(jí)水。
(6)無(wú)水甲醇(GB 338)。
(7)卡爾·費(fèi)休試劑
①含吡啶卡爾·費(fèi)休試劑市售；
②無(wú)吡啶卡爾·費(fèi)休試劑市售。
(8)酒石酸鈉(C4H406Na2·2H20)(HG 3-1101)或草酸(H
(三)操作步驟
按GB／T 6372或GB／T l3173.1—1991規(guī)定制備和貯存表面活性劑或洗滌劑的實(shí)驗(yàn)
室樣品。水分測(cè)定儀的使用方法按照儀器制造廠的說明書操作。
1.卡爾·費(fèi)休試劑水滴定度的標(biāo)定
分析前標(biāo)定試劑的水滴定度。在反應(yīng)瓶中加入一定體積(浸沒電極2～
用50μl微量注射器從進(jìn)樣口注入蒸餾水
按式(1)或式(2計(jì)算水滴定度T(mg／ml)的值
(1)
或
(2)
式中 ml——水的質(zhì)量，g；
V1——滴定所耗用卡爾·費(fèi)休試劑的體積，ml；
T——卡爾·費(fèi)休試劑的水滴定度，mg／ml；
m0——酒石酸鈉或草酸的質(zhì)量，mg；
ω——酒石酸鈉含水量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)15.66％或草酸含水量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)28.57％。
2.試樣的制備
若試樣含水量低于l％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，則稱取5～lOg(精確至0.O
若試樣中含水量高于1％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，則稱取1～
試樣含水量高于1％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，須用卡爾·費(fèi)休試劑滴定無(wú)水甲醇中的水分，然后扣除。
3.含水量的測(cè)定
在反應(yīng)瓶中加入一定體積(浸沒電極2～
迅速加入試樣于反應(yīng)瓶中，攪拌溶解，滴定至終點(diǎn)，記錄所耗用卡爾·費(fèi)休試劑的體積。
(四)結(jié)果
含水量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X按式(3)計(jì)算
(3)
式中 m2——試樣的質(zhì)量，g；
V2——滴定所耗用卡爾·費(fèi)休試劑的體積，ml；
T——卡爾·費(fèi)休試劑的水滴定度，mg／ml。
相同試樣，同一分析者相繼測(cè)定兩次結(jié)果之差，應(yīng)不大于平均值的6％。相同試樣，在兩個(gè)不同實(shí)驗(yàn)室中測(cè)得結(jié)果之差，應(yīng)不大于平均值的10％。
(五)試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列各項(xiàng)：
a.完全鑒別樣品的所有必要情況；
b.標(biāo)準(zhǔn)的參考和溶劑的類型及使用卡爾·費(fèi)休試劑的類型；
c.得到的結(jié)果和結(jié)果的表示；
d.試驗(yàn)條件；
e.在本標(biāo)準(zhǔn)中及參考標(biāo)準(zhǔn)中未包括的，任選的或偶然性的，可能會(huì)影響結(jié)果的任何操作細(xì)節(jié)。
附錄 含吡啶卡爾·費(fèi)休試劑的制備
(補(bǔ)充件)
將670ml無(wú)水甲醇置于容量為
加入約
用引入二氧化硫的附加裝置及與大氣相通的一根小毛細(xì)管取代磨口玻璃塞(附加裝置為帶有溫度計(jì)及玻璃導(dǎo)管的軟木塞，溫度計(jì)及進(jìn)氣管穿過軟木塞到達(dá)離燒瓶底部lOmm處)。
把整個(gè)裝置和冷卻浴放置于天平上稱量(精確至
調(diào)節(jié)二氧化硫流速使氣體全部被吸收，但液體不升溢至進(jìn)氣管。然后，逐漸增加皮重保持天平平衡，同時(shí)，保證液體溫度不超過
緊蓋燒瓶，混勻，放置24h后使用(由于新配試劑中存在尚不甚明了之反應(yīng)，使試劑的水滴定度初期迅速減少，然后下降緩慢得多)。此時(shí)水滴定度為3.5～4.5mg／ml。
注：
本法參照標(biāo)準(zhǔn)GB／T l7829--1999，適用于天然脂肪醇或佛合成脂肪醇與環(huán)氧乙烷的縮合物，即烷基聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑。
1.產(chǎn)品分類
(1)結(jié)構(gòu)式
R—O-(CH2-CH2-)nH
(R為烷基，主成分的碳鏈長(zhǎng)度在C12～l8之間，n為與l摩爾脂肪醇所結(jié)合的乙氧基平均摩爾數(shù))
(2)分類與代號(hào) 烷基聚氧乙烯醚簡(jiǎn)稱醇醚，按乙氧基平均聚合度分為3類。
①M(fèi)類，為n≤3，常用作制備醇醚型陰離子表面活性劑的中間體；
②L類，為3<n≤9，在各種合成洗滌劑(如洗衣粉，洗發(fā)液等)中作為一種重要活性成分；
③A類為n>9，作為非離子表面活性劑在紡織、印染、石油、造紙、皮革等行業(yè)廣泛應(yīng)用。
(3)標(biāo)記產(chǎn)品標(biāo)記示例。
以Cl2～15烷基為主的脂肪醇平均加合7個(gè)環(huán)氧乙烷的烷基聚氧乙烯醚優(yōu)等品標(biāo)記為“醇醚C12～15+7E0優(yōu)等品 GB／T17829—
2.技術(shù)要求
烷基聚氧乙烯醚的物理化學(xué)指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。
表1烷基聚氧乙烯醚的物理化學(xué)指標(biāo)
