洗衣皂粉—對(duì)油污布去污力的測(cè)定

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB／T l3174—1991。試樣和標(biāo)準(zhǔn)洗衣粉的溶液濃度為0．2％，用250mg／kg硬水配制，標(biāo)準(zhǔn)洗衣粉與油污布按照GB/T13174—1991的規(guī)定制備，試驗(yàn)結(jié)果用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)洗衣粉的去污力比值表示。測(cè)定方法如下：

(一)方法概述

    將人工染污的棉布試片，用一定硬度的水配制的一定濃度的洗滌溶液，在去污試驗(yàn)機(jī)內(nèi)千規(guī)定溫度下洗滌一定時(shí)間后用白度計(jì)在一定波長(zhǎng)下測(cè)定染污棉布試片洗滌前后及未染污布的光譜反射率，由染污試片洗后與洗前的光譜反射率差對(duì)未染污布與染污試片的反射率差的比值計(jì)算去污力值，評(píng)價(jià)洗滌劑的去污作用。

(二)試劑和儀器

(1)95％乙醇(GB 679)  分析純。

(2)阿拉伯樹膠粉。

(3)炭黑(GB 3778)。

(4)蓖麻油(中華人民共和國(guó)藥典，1985年版，一部)。

(5)液體石蠟(中華人民共和國(guó)藥典，1985年版，二部)。

(6)羊毛脂(中華人民共和國(guó)藥典，1985年，二部)。

(7)磷脂(全國(guó)統(tǒng)一原料)  規(guī)格含油量為35％--37％，丙酮不溶物63％--65％。

(8)氯化鈣(CaCl₂)。

(9)硫酸鎂(MgS0₄·7H₂0)(GB 671)。

(10)漂白布(經(jīng)緯度32×32工業(yè)漂白布，全國(guó)統(tǒng)一材料)。

(11)氫氧化鈉(GB 629)。

(12)中性皂基。

(13)瓶式去污試驗(yàn)機(jī)  轉(zhuǎn)軸轉(zhuǎn)速42r／min，瓶托軸半徑44mm。

(14)去污用玻璃瓶  直徑7cm，高12cm，體積400ml。

(15)橡皮彈子直徑約l4mm，20粒重量38～40g。

(16)白度計(jì)  符合ZBN 33012《白度計(jì)》及JJG 512《白度計(jì)檢定規(guī)程》。

(17)攪拌器直流馬達(dá)  220V，150W，3000r／min。

(18)雙葉片攪拌槳用不銹鋼制，葉片寬30ram，高l5mm，厚lmm，兩片距離25mm，互相垂直。

(19)電爐550W，可調(diào)溫。

(20)瓷研缽內(nèi)徑12cm。

(21)大搪瓷盤長(zhǎng)46cm，寬36cm。

(22)搪瓷杯  容量1000ml，內(nèi)徑12cm，高l2cm。

(23)燒杯400ml。

(三)操作步驟

    1．白布處理

將漂白布沿經(jīng)緯線裁成27cm ×44cm的長(zhǎng)方形布?jí)K，共裁24塊。用7000ml氫氧化鈉溶液(8g/L)，煮沸1h后，傾去溶液，用自來(lái)水漂洗幾次，直至洗液對(duì)pH試紙呈中性，再用蒸餾水漂洗幾次，然后用7000m1中性皂基溶液(1．3g/L)煮沸0．5h，再用清水漂洗(漂洗至肥皂全部洗清為止)，最后用蒸餾水漂洗幾次，將此布燙平備用。

2．炭黑污液制備

炭黑污液是阿拉伯樹膠與炭黑在乙醇中的懸浮液，制備方法如下：稱取3．2g阿拉伯樹膠于50ml燒杯中，加15ml蒸餾水加熱溶解，然后稱2．3g炭黑于瓷研缽中，加入10m195％乙醇潤(rùn)濕，再加25ml水，稍混勻后，即開(kāi)始研磨，共研30min。研磨完畢，將溶解好的阿拉伯樹膠移入研缽中，研磨2min，然后用少量蒸餾水將燒杯中剩余物洗人研缽中，一并轉(zhuǎn)入400ml燒杯中，再用蒸餾水將研缽中的炭黑全部洗人400ml燒杯中，總?cè)芤毫考s150ml，在室溫下攪拌0．5h(攪拌器轉(zhuǎn)速約1200r／min)。攪拌完畢用蒸餾水稀釋到750ml，再加95％乙醇750ml，共1500ml，搖勻，即制成炭黑污液。

3.油污液制備

油污液即為染布用的污液，是采用蓖麻油、液體石蠟和羊毛脂等質(zhì)量比混合物，用磷脂作為乳化劑，磷脂與混合油之比為2：1。乳化好壞直接影響污液的質(zhì)量，也直接影響染布的深淺，將磷脂與混合油加入到炭黑污液中，攪拌制成染布所需的油污液。制備方法如下：

    稱取l0g磷脂于100ml燒杯中，加入25ml50％乙醇，在水浴中加熱溶解，待全部溶化后，加入5g混合油，用玻璃棒混勻備用；另取(三)2條制備的炭黑污液500ml(用前搖勻)于1000ml搪瓷杯中，將攪拌葉裝在搪瓷杯正中，使槳葉下椽離杯底10mm，搪瓷杯外用水浴加熱保溫，開(kāi)啟攪拌器，控制轉(zhuǎn)速1200r／min，待搪瓷杯中的炭黑污液升溫到55℃，開(kāi)始慢慢滴入已溶解好的磷脂與混合油，加完后再用25m150％乙醇洗下燒杯中剩余物。滴加磷脂與混合油時(shí)間共10min。然后再繼續(xù)攪拌30min(保持溫度于55℃)。此油污液即可供染布用。

    4．油污布的染制

    將上述油污液冷卻到46℃，用兩層紗布濾去上層泡沫，倒入略微傾斜的搪瓷盤中，輕輕吹去少量泡沫，即開(kāi)始染布。染布時(shí)將白布短邊浸入油污液中很快拖過(guò)，垂直拉起靜止lmin，將布調(diào)個(gè)頭，用圖釘釘在木條上晾干，將搪瓷盤中油污液倒入搪瓷杯中，置于陰暗處供第2次染污用。待經(jīng)第l次染污的布干后，將搪瓷杯中的油污液加熱到46℃，再倒入搪瓷盤中進(jìn)行第2次染污，操作同第l次，但布面要翻轉(zhuǎn)和調(diào)向。500ml污液最多只能染3塊布片(每片27cm×44cm)。若需要平行開(kāi)四車染4塊布時(shí)，可將炭黑污液增加到600ml，相應(yīng)增加混合油量至6g，磷脂至l2g，攪拌時(shí)間增加到40min。此設(shè)備最多只能制備600ml油污液，不能再增加。

    5．白度的測(cè)量

    處理好的白布折疊成8層，以用白度實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)(GSBA 67001)校準(zhǔn)過(guò)的白度計(jì)逐層測(cè)量白度(每層測(cè)量均保持八層疊合)，取平均值作為白布的白度。將每塊染好的污布裁成24個(gè)直徑為6cm的圓布片，將染污圓布片組配成平均黑度相近的6組，每組4片，用于一個(gè)樣品的去污試驗(yàn)。每組4片相疊逐一從上向下轉(zhuǎn)移測(cè)量洗前白度，經(jīng)去污試驗(yàn)洗滌后再以同樣方法測(cè)量洗后自度。如使用的白度計(jì)光照面積小，應(yīng)對(duì)布片正反兩面的5個(gè)不同部位測(cè)量白度值；如白度計(jì)光照面積大，則可只對(duì)正反兩面的中心測(cè)量白度值。

白度值以波長(zhǎng)457nm的反射率表示。

6．硬水配制

    洗滌試驗(yàn)中配制洗滌劑溶液采用250mg／kg硬水，其鈣與鎂離子比為6：4，配制方法如下：稱取16．7g氯化鈣(CaCl₂)24．7g硫酸鎂(MgS0₄·7H₂O)，配制10L，即為2500mg／kg硬水。使用時(shí)取1L沖至10L即為250mg／kg硬水。

    7．洗滌試驗(yàn)

    洗滌試驗(yàn)在瓶式去污機(jī)內(nèi)進(jìn)行，每個(gè)試樣至少要用4只去污瓶作平行試驗(yàn)(瓶中放有直徑14mm橡皮彈子20粒)。

    試驗(yàn)時(shí)先向去污瓶?jī)?nèi)分別倒入300ml配好的試樣。與標(biāo)樣洗滌劑溶液(用250mg／kg硬水配制的濃度為0．2％的溶液)，在預(yù)熱槽中預(yù)熱到43℃，各放入一片測(cè)定過(guò)白度的染污圓布片。再將去污瓶裝入轉(zhuǎn)軸托架中，在45℃下轉(zhuǎn)動(dòng)lh，取出布片用自來(lái)水沖洗。按次序排放在搪瓷盤中，晾干后，測(cè)定白度。

    為了將試樣與標(biāo)準(zhǔn)洗衣粉作去污力比較，需將標(biāo)準(zhǔn)洗衣粉與試樣相同條件或按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定分別配成洗滌液，各用4片染污圓布片作同機(jī)去污試驗(yàn)，取得各自平均去污值R(％)，計(jì)算去污力比值。

(四)計(jì)算

    1．去污值(R)按式(1)計(jì)算

(1)

式中 

F₀——未染污白布光譜反射率，％；

F₁——染污試片洗前光譜反射率，％；

F₂——染污試片洗后光譜反射率，％。結(jié)果保留到小數(shù)第l位。

    2．相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)粉的去污比值(P)按式(2)計(jì)算

(2)

式中R_o——標(biāo)準(zhǔn)洗衣粉的去污值，％；

R——試樣的去污值，％。

結(jié)果保留到小數(shù)第l位。

(五)標(biāo)準(zhǔn)洗衣粉

    1．標(biāo)準(zhǔn)洗衣粉配方

    烷基苯磺酸鈉l5份，三聚磷酸鈉l7份，硅酸鈉10份，碳酸鈉3份，羧甲基纖維素鈉(CMC)1份，硫酸鈉58份。

    標(biāo)樣洗衣粉原料規(guī)格如下：烷基苯磺酸鈉為烷基苯(溴指數(shù)<20，色澤<10Hazen，脫氫工藝烷基苯)，經(jīng)三氧化硫磺化，堿中和之單體(不皂化物以100％活性物計(jì)不超過(guò)2％)。三聚磷酸鈉符合GB 9983-88《工業(yè)三聚磷酸鈉》中的一級(jí)品，硫酸鈉符合GB 6009--85中的一級(jí)品，CMC符合GB l2028《洗滌劑用羧甲基纖維素鈉》，碳酸鈉符合GB 210中的一級(jí)品；硅酸鈉符合GB 4209--84中的4類。

    2．標(biāo)準(zhǔn)洗衣粉的配制

    標(biāo)準(zhǔn)洗衣粉由輕工業(yè)部委托某廠用統(tǒng)一原料生產(chǎn)，如需自配時(shí)，試驗(yàn)室配制方法如下：將烷基苯磺酸鈉及硅酸鈉準(zhǔn)確稱入瓷蒸發(fā)皿中，再將所有稱量好的干物料混勻，研細(xì)加到瓷蒸發(fā)皿中，在室溫下充分?jǐn)嚢杌靹颉⑴浜玫臉悠酚?SPAN lang=EN-US>(105±2)℃烘箱中烘干。研細(xì)至全部通過(guò)0．8mm篩，裝入瓶中備用。

注：

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)QB／T2387—1998。適用于由脂肪酸鈉及其他表面活性劑和助洗劑、分散劑、酶、添加劑等配方生產(chǎn)的洗衣皂粉。

附錄表示水硬度的常用單位對(duì)照(補(bǔ)充件見(jiàn)表1)

表1水硬度的常用單位對(duì)照

①單位百萬(wàn)分之一——常用mg／kg表示。

②谷(grain)又稱格令，1谷=64．8mg。

技術(shù)要求

(1)洗衣皂粉應(yīng)呈不結(jié)團(tuán)的粉狀或粒狀，表觀密度應(yīng)保持相對(duì)穩(wěn)定，具體數(shù)值由生產(chǎn)廠自定。

(2)洗衣皂粉的氣味，除肥皂固有的氣味外，應(yīng)無(wú)異味，若加香精由生產(chǎn)廠自定。

(3)洗衣皂粉的色澤，應(yīng)均勻一致。

(4)洗衣皂粉使用的各種表面活性劑，其生物降解度應(yīng)分別不小于90％，不得使用四聚丙烯烷基苯磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚。

(5)洗衣皂粉的物理化學(xué)指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2洗衣皂粉的物理化學(xué)指標(biāo)