表面活性劑的生物降解度按GB／T15818—1995規(guī)定進(jìn)行。測(cè)定方法如下：
(一)方法概述
以表面活性劑馴化培養(yǎng)的活性污泥作降解生物源，加于試驗(yàn)份中進(jìn)行振蕩培養(yǎng)，測(cè)定培養(yǎng)周期中表面活性劑的減少量來(lái)計(jì)算試樣的生物降解度。
(二)試劑和儀器
(1)氯化銨(GB 658)。
(2)磷酸氫二鉀(HGB 3155)。
(3)硫酸鎂(GB 671)。
(4)氯化鉀(GB 646)。
(5)硫酸亞鐵(GB 664)。
(6)酵母浸膏(生化試劑)。
(7)1-甲基十一烷基苯磺酸鈉 由l-十二烯制得，平均摩爾質(zhì)量348．5，純度95％以上，生物降解度大于99％。
(8)正月桂基聚氧乙烯醚 氧乙烯加聚數(shù)7mol，平均摩爾質(zhì)量494．6，純度98％以上，生物降解度大于99％。
(9)微生物源 活性污泥取自處理民用廢水的污水處理場(chǎng)，活性污泥懸濁物的濃度應(yīng)調(diào)整為l0000～20000mg／L，采樣后在5h內(nèi)使用。
(10)甲醛38％～40％溶液。
(11)振蕩培養(yǎng)機(jī) 振幅24～
(12)振蕩培養(yǎng)瓶 容量
(13)生物顯微鏡。
(三)操作步驟
1．試驗(yàn)樣品的制備
(1)按GB／T l3173．1-1991制備表面活性劑和洗滌荊實(shí)驗(yàn)樣品。
(2)將洗滌劑實(shí)驗(yàn)室樣品分別按GB／T 13173．2—2000和GB／T l3173．3—1991分離制備總活性物(陰離子和非離子表面活性劑)樣品和非離子表面活性劑樣品。
(3)試驗(yàn)份參照物樣品分別按GB／T 5173—1985和GB／T l3173．3—1991試驗(yàn)方法測(cè)定表面活性劑含量，然后配制成濃度為0．01mg幾溶液備用。
2．基礎(chǔ)培養(yǎng)基溶液的制備
用于試驗(yàn)的培養(yǎng)基溶液組成如下：
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水 |
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氯化銨 |
3． |
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磷酸氫二鉀 |
1．Og |
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硫酸鎂 |
0． |
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氯化鉀 |
0． |
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硫酸亞鐵 |
0．O |
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酵母浸膏 |
0． |
酵母浸膏在使用前加入，已加入酵母浸膏的培養(yǎng)基溶液存放超過(guò)8h，則要進(jìn)行高壓滅菌處理(于0．11～0．13MPa，122～125℃，滅菌20min)，試驗(yàn)中所采用水應(yīng)不含抑菌物。
3．基礎(chǔ)培養(yǎng)基中表面活性劑試驗(yàn)份的加入
(1)在含500ml培養(yǎng)基溶液的培養(yǎng)瓶中，加入試驗(yàn)份表面活性劑，濃度約30mg／L。
(2)為了驗(yàn)證試驗(yàn)條件，同時(shí)準(zhǔn)備同樣量培養(yǎng)基溶液加入1-甲基十一烷基苯磺酸鈉溶液或正月桂基聚氧乙烯醚溶液的對(duì)照試驗(yàn)培養(yǎng)瓶，使?jié)舛燃s為30mg／L，以及只有培養(yǎng)基溶液不加表面活性劑的空白試驗(yàn)培養(yǎng)瓶。
4．活性污泥的接種
在各培養(yǎng)瓶中，每l00ml基礎(chǔ)培養(yǎng)基溶液加lml活性污泥。
5．培養(yǎng)
將已接種活性污泥的各培養(yǎng)瓶，安裝在振蕩培養(yǎng)機(jī)上，在(25±3)℃進(jìn)行振蕩培養(yǎng)。
6．馴化
按照下列第7條規(guī)定在8天試驗(yàn)前，用下面方法進(jìn)行馴化培養(yǎng)。
將上述第3條制備供試驗(yàn)用的培養(yǎng)瓶按上述第4條接種后，在(25±3)℃振蕩培養(yǎng)72h，然后將此培養(yǎng)瓶中的內(nèi)容物按照上述第4條規(guī)定分別接種于按上述第3條另外準(zhǔn)備的各個(gè)培養(yǎng)瓶中，依照上述第5條的條件再振蕩72h進(jìn)行馴化培養(yǎng)。
7．生物降解度試驗(yàn)
將按上述第6條經(jīng)過(guò)二次馴化培養(yǎng)的內(nèi)容物，按上述第4條規(guī)定接種于按第3條所制備的培養(yǎng)瓶中，在第5條所示的條件下，進(jìn)行8天的振蕩培養(yǎng)，為了計(jì)算生物降解度，在培養(yǎng)開(kāi)始和滿7天及滿8天時(shí)，分別從各培養(yǎng)瓶中取部分內(nèi)容物，按附錄A(補(bǔ)充件)或附錄B(補(bǔ)充件)測(cè)定表面活性劑的濃度。
如果不及時(shí)定量，則每l00ml陰離子表面活性劑試樣溶液中加入lml甲醛溶液以便保存，非離子表面活性劑試樣溶液不能加甲醛保存，否則會(huì)影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。
(四)計(jì)算
表面活性劑的生物降解度由培養(yǎng)開(kāi)始和第7天、第8天與空白試驗(yàn)培養(yǎng)瓶溶液的分析值之差，求出相應(yīng)期間的表面活性劑濃度，按式(1)計(jì)算出生物降解度D，以第7天和第8天的降解度平均值表示，所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。
(1)
式中 D——x天后的降解度，%；
S0——試驗(yàn)開(kāi)始時(shí)試驗(yàn)培養(yǎng)瓶中或?qū)φ赵囼?yàn)瓶中表面活性劑的濃度，mg／L；
B0——空白試驗(yàn)值，mg／L；
Sx——x天后的試驗(yàn)培養(yǎng)瓶中或?qū)φ赵囼?yàn)培養(yǎng)瓶中表面活性劑的濃度，mg／L；
Bx——天后的空白試驗(yàn)值，mg／L。
(五)試驗(yàn)條件
如果l-甲基十一烷基苯磺酸鈉的生物降解度低于97．5％或正月桂基聚氧乙烯醚的生物降解度低于95．0％，以及第7天和第8天的降解度之差大于2．0％時(shí)，則試驗(yàn)無(wú)效。
注：
本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB 9985—2000。適用于由表面活性劑和助劑等配方生產(chǎn)的手洗餐具用洗滌劑(以下簡(jiǎn)稱(chēng)“餐具洗滌劑”)。
材料要求餐具洗滌劑配方中所用表面活性劑的生物降解度應(yīng)不低于90％。
感官指標(biāo)
(1)外觀液體產(chǎn)品不分層，無(wú)懸浮物或沉淀；粉狀產(chǎn)品均勻無(wú)雜質(zhì)，不結(jié)塊。
(2)氣味不得有其他異味，加香產(chǎn)品應(yīng)符合香型。
(3)穩(wěn)定性液體產(chǎn)品于-3～一l
餐具洗滌劑的理化指標(biāo)應(yīng)符合表l的規(guī)定。
表1 餐具洗滌劑的理化指標(biāo)
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項(xiàng) 目 |
指 標(biāo) |
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總活性物含量/％ pH(25E，1％溶液) 去污力 熒光增白劑 甲醇/(mg/g) ≤ 甲醛/(mg/g) ≤ 砷(1％溶液中以砷計(jì))/(mg/g) ≤ 重金屬(1％溶液中以鉛計(jì))/(mg/kg) ≤ |
15 4.O～10.5 不小于標(biāo)準(zhǔn) 餐具洗滌劑 不得檢出 1 0.1 0.O5 l |
注：本表中黑體字為強(qiáng)制性指標(biāo)。
微生物指標(biāo) 餐具洗滌劑的菌落總數(shù)和大腸菌群指標(biāo)執(zhí)行GB l4930.1規(guī)定。
定量包裝要求餐具洗滌劑每批產(chǎn)品的小裝凈含量應(yīng)符合國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局令[1995]第43號(hào)《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督規(guī)定》的要求。
