工業(yè)三聚磷酸鈉—I型含量的測(cè)定

    本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB 9984.11—1988。

(一)方法概述

    在規(guī)定的條件下，測(cè)定工業(yè)用三聚磷酸鈉水合作用導(dǎo)致的溫升，根據(jù)溫升值計(jì)算I型含量。   

(二)儀器和試劑

    儀器見(jiàn)圖1。

圖1 I型含量測(cè)定的儀器裝置

1-廣口瓶，1000ml；2-開(kāi)孔蓋或塞;3-高型燒杯，l50ml；4-攪拌器；5-溫度計(jì)

    (1)廣口瓶(1)1000ml。

    (2)高型燒杯(3)150ml，直徑約50mm，高約100mm。

    (3)帶孔瓶蓋或塞(2)  可用木材或塑料加工，使與燒杯(3)和廣口瓶相適配。

    (4)攪拌器(4) 用直徑3～4mm的不銹鋼或黃銅桿制成，如圖1。兩個(gè)直徑35～40mm的圓環(huán)，相距25mm焊在桿的下端。

(5)精密溫度計(jì)(5)  0～50℃，分度0.1℃；或0～100℃，分度0.2℃。 

(6)量筒25ml。

    (7)秒表。

    (8)甘油用蒸餾水調(diào)節(jié)密度至1.249～1.250g/ml(25℃)。

(三)操作步驟

    1.準(zhǔn)備

    (1)樣品制備將樣品充分研細(xì)，過(guò)篩孔為0.160mm的網(wǎng)篩。將全部通過(guò)0.160mm篩孔的樣品經(jīng)l50℃干燥lh，貯存?zhèn)溆谩?SPAN lang=EN-US>

    (2)溫度計(jì)定位按圖將高型燒杯坐掛在瓶塞孔中，用夾子將溫度計(jì)固定在燒杯的中心位置，使水銀球末端距燒杯底約l0mm。

    (3)試驗(yàn)前，儀器、試劑、樣品都應(yīng)保持在(25±1)℃。

    2.測(cè)定

    稱(chēng)取(50±0.1)g甘油于高型燒杯中，放人攪拌器。稱(chēng)取(50±0.1)g樣品，加至甘油表面。

    開(kāi)動(dòng)秒表，同時(shí)以垂直沖程上下攪拌：開(kāi)始幾秒鐘慢慢移動(dòng)攪拌器，以防樣品飛散損失，直到樣品和甘油混合均勻，然后在30s內(nèi)加速到約200r/min，并在以后的90s內(nèi)維持這個(gè)速度(一次完全的沖程是攪拌器下圓環(huán)從燒杯底提到料漿表面再回到燒杯底)。應(yīng)仔細(xì)攪拌到整個(gè)杯內(nèi)的內(nèi)容物。2min后停止攪拌，將固定在夾子上的溫度計(jì)，插入料漿中心，并注意觀(guān)察溫度的變化。

    測(cè)定開(kāi)始后4min45s時(shí)，記錄料漿初溫(T_o)₀5min時(shí)，迅速加入(25±0.3)ml水，并立即以約200r/min的速度攪拌。(從加水到開(kāi)始攪拌，時(shí)間不應(yīng)超過(guò)2s，而且量筒內(nèi)的水必須倒凈。)

    測(cè)定開(kāi)始后5min30s時(shí)停止攪拌并觀(guān)察溫度的升高(不變動(dòng)儀器的位置)，當(dāng)溫度升高達(dá)到最大值，轉(zhuǎn)而降低0.1℃的瞬間，記錄溫度的最高值(T_m)。如果到l5min時(shí)，溫度仍不降低，即取15min時(shí)的溫度為T_m。

(四)計(jì)算

    三聚磷酸鈉中1型含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X按式(1)計(jì)算

    X=4(T_r-6)    (1)

式中  Tr(溫升值)=T_m-T₀

    溫升值(T_r)低于l0℃時(shí)，平行測(cè)定允許誤差±0.5℃。溫升值(T_r)高于l0℃時(shí)，平行測(cè)定允許誤差±1℃。