烷基聚氧乙烯醚硫酸銨—氯化銨含量的測定

2.試樣溶液的配制

 根據(jù)預期的氯化物含量按下表選用試劑溶液和試驗份。

稱取適量試驗份(精確至0.001g)，溶解于l00ml熱水中，加2滴甲基橙指示劑，用硝酸溶液(6mol／L)酸化，并過量幾滴，用濕濾紙過濾，再用少量熱水洗滌脂肪酸，冷卻濾液至20℃，作為試驗溶液。

3.硝酸銀溶液的校準

(1)儀器的準備工作  按儀器說明書安裝并接通儀器，使之有充分時間在測量前達到穩(wěn)定。注意甘汞電極內的飽和氯化鉀溶液與大氣壓平衡，使流過鹽橋時不致受阻。注意標準參比溶液的溫度，以對溫度校正電路作相應的調整，并檢驗儀器的零點。在測量過程中不要變更設定位置。

(2)滴定分別移取5.00ml和10.00ml適當?shù)穆然洏藴蕝⒈热芤悍旁趦芍粷崈簟⒏稍锏?SPAN lang=EN-US>150ml燒杯中，對每只燒杯內的溶液按如下步驟進行滴定。

用硝酸溶液(6mol/L)酸化后，加入水使總體積達l00ml。攪拌溶液，將復合電極或銀一氯化銀電極和鹽橋的自由端浸入溶液中，將電極與電位計接通，待檢驗好儀器的零點后，記下起始電位值。

從滴定管滴加硝酸銀標準溶液(硝酸銀溶液的摩爾濃度與所選用的氯化鉀標準參比溶液的摩爾濃度相同)，每次lml分次加入，每加一次，需等電位穩(wěn)定。

記錄所加體積數(shù)和相應的電位數(shù)值于表的前兩欄。

當?shù)味ń咏K點時，繼續(xù)逐份滴加硝酸銀標準溶液，對[c(AgN0₃)=0.01mol／L]溶液每份為0.1ml，對[c(AgN0₃)=0.1mol／L]溶液每份為0.05ml。

在表的第3欄記錄電位E的相繼增量△₁E。在表的第4欄記錄電位增量△_lE問的正或負差值△₂E。

滴定的終點相當于給出△₁E的最大值的哪個0.1ml或0.05ml硝酸銀標準溶液時。

為了計算相當于反應終點的硝酸銀標準溶液的確切體積數(shù)VE0，可用式(1)。

(1)

式中    V₀——滴定達到△_lE的最大增量時的緊鄰前一較低點的硝酸銀標準溶液的體積，ml；

V₁——最后加入的硝酸銀標準溶液的體積，ml；

b——△₂E的最終正值；

B——△₂E的最終正值和△₂E第一個負值的絕對值之和(見附表實例)。

4.溶液摩爾濃度的計算

硝酸銀標準溶液的摩爾濃度c由式(2)給出。

(2)

式中    c₀——氯化鉀標準參比溶液的實際濃度，mol／L；

V₂——相當于滴定10ml氯化鉀標準參比溶液的VEQ值，ml；

V₃——相當于滴定5ml氯化鉀標準參比溶液的VEQ值，ml；

5——所用兩份氯化鉀標準參比溶液之間的體積差，ml。

    5.空白試驗

不加試樣進行空白試驗。試劑的空白試驗值V₄，由式(3)給出。

V₄=2V₃一V₂    (3)

式中  V₂和V₃同前式定義。

6.測定

按“3.硝酸銀溶液的校準”給出的說明，用對應于氯化物預期含量的硝酸銀標準溶液滴定試液，并記錄下反應終點。

(四)計算

氯化銨含量的質量分數(shù)x按式(4)計算

(4)

式中    c——硝酸銀標準溶液的實際濃度，mol/L;

V₅——測定試液時消耗硝酸銀標準溶液的VEq值，ml；

V₄——空白試驗消耗硝酸銀標準溶液的VEQ值，ml；

m——試樣的質量，g；

53.5——氯化銨的摩爾質量[M(NH₄C1)]，g／mol。

(五)附錄實例

注：

本方法參照標準QB／T××××一××××0。適用于各種工藝生產的烷基聚氧乙烯醚硫酸銨工業(yè)產品。

烷基聚氧乙烯醚硫酸銨亦稱乙氧基化烷基硫酸銨，簡稱AESA，其分子式為

RO(C₂H₄O)nSO₃NH₄(R為C₁₂～C₁₅烷基，n=2～3)

AESA產品分為70型和25型兩種。技術要求

1.外觀

70型  25℃時，白色或淺黃色凝膠狀膏體。

25型25℃時，無色或淺黃色液體。

2.氣味

無異常氣味。

3.物理化學指標

烷基聚氧乙烯醚硫酸銨的物理化學指標應符合表1規(guī)定。

表1烷基聚氯乙烯醚硫酸銨的物理化學指標