壬基酚聚氧乙烯醚(乳化劑NP-10)—濁點(diǎn)的測定

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB／T5559—1993，該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了五種(A、B、C、D及E)測定非離子表面活性劑濁點(diǎn)的方法。

方法A、B及C，主要適用于由脂肪醇、脂肪酸、脂肪酸酯、脂肪胺、烷基酚等親油性化合物與環(huán)氧乙烷縮合而成的非離子表面活性劑濁點(diǎn)的測定。

方法D和E，主要適用于環(huán)氧乙烷.環(huán)氧丙烷嵌段聚合非離子表面活性劑濁點(diǎn)的測定。

由脂肪酸或脂肪酸酯一類親油性化合物與環(huán)氧乙烷.環(huán)氧丙烷嵌段聚合而成的非離子表面活性劑，方法E通常是不適用的，但只有在測定中被證實(shí)具有重現(xiàn)性時方能采用。

(一)方法概述

將規(guī)定濃度的試樣溶液，在測試條件下加熱至液體完全不透明，冷卻并不斷攪拌，

觀察在不透明消失時的溫度。

1.方法A

若試樣的水溶液在10～90℃間變混濁，則在蒸餾水中進(jìn)行測定。

2.方法B

若試樣的水溶液在低于l0℃時變混濁或試樣不能充分溶解于水時，則在25％(m／m)二乙二醇丁醚水溶液中進(jìn)行測定。本方法不適用于某些含環(huán)氧乙烷低的試樣，以及不溶于25％(m／m)二乙二醇丁醚溶液的試樣。

3.方法C

若試樣的水溶液在高于90℃時變混濁，則需在密封安瓿內(nèi)進(jìn)行測定。使用密封安瓿可使操作在壓力下進(jìn)行，以達(dá)到比在大氣壓下溶液的沸點(diǎn)還要高的溫度。

另外也可用氯化鈉水溶液代替蒸餾水，按方法A測定試樣濁點(diǎn)，但測得的結(jié)果與用安瓿測得的結(jié)果不呈簡單的相關(guān)關(guān)系。

4.方法D

若試樣的酸性水溶液在10～90℃間變混濁，則在濃度c(HCl)=1.0mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中進(jìn)行測定。

5.方法E

    若試樣的酸性水溶液在高于90℃時變混濁，則在每升含50g正丁醇及0.04g鈣離子(Ca²⁺)的水溶液中進(jìn)行測定。

(二)試劑和儀器

(1)二乙二醇丁醚  化學(xué)純，250g／L水溶液

(2)氯化鈉(GB l266)溶液50g／L；

(3)鈣一丁醇(HG 3-1012)溶液  每升含有50g正丁醇及0.04g鈣離子(Ca²⁺)水溶液。按GB 6367配制已知鈣硬度的水.

(4)鹽酸(GB 622)標(biāo)準(zhǔn)溶液  濃度c(HCl)=1.0mol／L。

(5)溫度計(jì)  分度為0.1℃，具有適用于試樣被測溫度的范圍；

(6)碘量瓶250mL；

(7)量筒l00mL；

(8)燒杯  l000mL，裝有透明導(dǎo)熱體(例如乙二醇)；

(9)試管20mL；

(10)安瓿外徑l4mm，內(nèi)徑12mm，高120mm的安全玻璃制成，外罩絲網(wǎng)；具有加熱的磁攪拌器。

(三)操作步驟

方法A

1.試樣稱取試樣0.5g，精確至0.01g。

2.測定

將試樣放入碘量瓶中，加入l00mL蒸餾水，搖勻，使試樣完全溶解。

將15mL試樣溶液倒入試管中，插入溫度計(jì)，然后將試管移入燒杯中，加熱，用溫度計(jì)輕輕攪拌直至溶液完全呈混濁狀(溶液的溫度應(yīng)不超過混濁溫度l0℃)，停止加熱。試管仍保留在燒杯中，用溫度計(jì)輕輕攪拌溶液，使其慢慢冷卻，記錄混濁消失時的溫度。平行測定二次，平行測定結(jié)果之差不大于0.5℃。

方法B

1.試樣稱取試樣5g，精確至0.01g。

    2.測定

將試樣放入碘量瓶中， 加入45g二乙二醇丁醚溶液(5.2)，搖勻，使試樣完全溶解。操作同方法A(從7.1.2條第二段開始)。

方法C

1.試樣稱取試樣0.5g，精確至0.01g。

2.測定

(1)安瓿法  將試樣放入碘量瓶中，加入100mL蒸餾水，搖勻，使試樣完全溶解。

    用吸管吸取試樣溶液加入安瓿中，深度約40mm，用火將安瓿口封死，再用絲網(wǎng)將安瓿罩住，移入裝有導(dǎo)熱體的燒杯中，安瓿上端略伸出燒杯。為防止因封口不好而產(chǎn)生的安瓿爆裂，在裝置前應(yīng)放置安全玻璃或透明塑料保護(hù)屏。測試裝置見圖1。

圖1濁點(diǎn)測定裝置(方法C)

將溫度計(jì)插入加熱浴內(nèi)安瓿旁，開動磁攪拌器并加熱。當(dāng)安瓿內(nèi)液體變混濁時，停止加熱，繼續(xù)攪拌，使其冷卻，記錄混濁完全消失時的溫度。

平行測定二次，平行測定結(jié)果之差不大于0.5℃。

(2)鹽水測定法  將試樣放入碘量瓶中，加入l00ml氯化鈉溶液(5.3)，搖勻，使試樣完全溶解。操作同方法A(從7.1.2條第二段開始)。

方法D

1.試樣稱取試樣lg，精確至0.01g。

2.測定

將試樣放入碘量瓶中，加入50mL鹽酸水溶液(5.5)，搖勻，使試樣完全溶解，再加入50ml鹽酸水溶液(5.5)。操作同方法A(從7.1.2條第二段開始)。

方法E

1.試樣稱取試樣lg，精確至0.01g。

2.測定

將試樣放入碘量瓶中，加入l00ml鈣一丁醇水溶液(5.4)，搖勻，使試樣完全溶解。操作同方法A(從7.1.2條第二段開始)。

(四)結(jié)果

平行測定結(jié)果的差值不大于0.5℃，取平行測定算術(shù)平均值為測定結(jié)果，并說明測定時所用介質(zhì)。

注：

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)HG／T 2563—1994，適用于壬基酚與10mol環(huán)氧乙烷縮合而成的烷基酚聚氧乙烯醚(簡稱乳化劑NP-10或TX-10)。主要用于紡織、石油、化工、橡膠、機(jī)械、皮革等工業(yè)，由于存在著生物降解問題，已被禁用于洗滌劑中。

結(jié)構(gòu)式

乳化劑NP-10應(yīng)符合表1要求。

表1乳化劑NP-10質(zhì)量指標(biāo)

①有效質(zhì)量/總質(zhì)量。