失水山梨醇單硬脂酸酯(Span 60)—脂肪酸含量的測定

(一)方法概述

失水山梨醇酯通過堿性皂化水解，經(jīng)酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通過反復(fù)萃取分離后回收脂肪酸和多元醇。

(二)試劑

(1)95％乙醇。

(2)氫氧化鉀。

(3)石油醚。

(4)硫酸溶液(1+2)。

(三)操作步驟

1.皂化稱取約25g試樣，精確至0.01g。置于500ml燒瓶中，加入250m195％乙醇和7.5g氫氧化鉀。連接冷凝器，置于蒸汽浴中加熱回流2h。將皂化物轉(zhuǎn)移至800ml燒杯中，用約200ml水洗滌燒瓶并轉(zhuǎn)移至燒杯中。將燒杯置于蒸汽浴上蒸發(fā)，直至乙醇揮發(fā)逸盡。用熱水調(diào)節(jié)溶液的體積至約250ml，為溶液A，留作酸化用。

2.酸化、萃取分離

在加熱攪拌下用硫酸溶液(1+2)酸化溶液A，使其析出凝固物，再加入過量硫酸溶液(100g／L)，冷卻分層。將上層凝固物轉(zhuǎn)移至預(yù)先在80℃恒量的250ml燒杯中，3次用20ml熱水洗滌，冷卻后將洗液與下層溶液合并于500ml分液漏斗中。3次用100ml石油醚提取，靜置分層。將下層溶液B轉(zhuǎn)移至800ml燒杯中；合并石油醚提取液于第2個500ml分液漏斗中，3次用l00ml水洗滌。下層水洗液與溶液8合并為溶液D，留作測定多元醇含量用；轉(zhuǎn)移上層石油醚提取液于盛凝固物的燒杯中，在蒸汽浴上濃縮至約l00ml，于80℃干燥至恒量，得到回收脂肪酸的質(zhì)量。稱量后的固體物C留作鑒別試驗用。

(四)計算

脂肪酸含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X₂按式(1)計算：

(1)

式中    m₁——燒杯的質(zhì)量，g；

m₂——燒杯加殘留物的質(zhì)量，g；

m——試料的質(zhì)量，g。

所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。兩次平行測定結(jié)果之差不大于1％，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

注：

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB l3481--1992，適用于硬脂酸與失水山梨醇酯化反應(yīng)生成的產(chǎn)品。主要用于食品、醫(yī)藥、化妝品等工業(yè)，作乳化劑、穩(wěn)定劑、增稠劑和潤滑劑等。

分子式C₂₄H₄₆0₆

摩爾質(zhì)量430.6(按1987年國際相對原子質(zhì)量)。

淡黃色粉狀或塊狀固體Span60應(yīng)符合表1要求。

表1 Span60的質(zhì)量指標(biāo)