蔗糖脂肪酸酯—二甲基甲酰胺含量的測定

【方法一】蒸餾法

(一)儀器和試劑

(1)標(biāo)準(zhǔn)磨口圓底燒瓶250ml｡

(2)回流蒸餾裝置｡

(3)水浴｡

(4)分液漏斗l25ml｡

(5)氫氧化鈉(GB 629)50g/L甲醇溶液｡

(6)甲醇(GB 683)｡

(7)鹽酸(GB 622)  1%(體積分?jǐn)?shù))甲醇溶液｡   

(8)二硫化碳(HGB 3108)  1份二硫化碳與20份三氯甲烷(體積分?jǐn)?shù))(GB 682)之混合液｡

(9)10%(體積分?jǐn)?shù))氨溶液取氨水(GB 631)40ml,加蒸餾水至l00ml｡

(10)硫酸銅(GB 665)｡

(11)檸檬酸(HG 3—1108)水溶液200g/L｡

(12)硫酸銅一氨試液 取l0%(體積分?jǐn)?shù))氨溶液2份和檸檬酸溶液(200g/L)3份的混合液50ml,溶解0.4g硫酸銅｡

(13)冰乙酸(GB 676)  30%(體積分?jǐn)?shù))溶液｡

(14)鹽酸二甲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,5μg/ml稱取于五氧化二磷干燥器干燥24h以上的化學(xué)純鹽酸二甲胺1.1157g,溶于1000ml水中｡吸取此溶液5ml,加水稀釋至l000ml｡此溶液lml相當(dāng)于二甲基甲酰胺5μg｡

(二)操作步驟

精確稱取樣品lg(稱準(zhǔn)至0.001g)于250ml標(biāo)準(zhǔn)磨口圓底燒瓶中，加入氫氧化鈉甲醇溶液(50g／L)100ml，連接好回流蒸餾裝置。接受器內(nèi)預(yù)先裝有10ml鹽酸甲醇溶液[1％(體積分?jǐn)?shù))]，將燒瓶置水浴中加熱使回流30min，隨后除去回流冷凝器中的冷卻水，收集蒸餾液50ml，在水浴上濃縮近干，然后加水l0ml溶解之，再移入125ml分液漏斗中，每次以lOml水洗滌接受器3次。將洗液與分液漏斗中的液體合在一起，加二硫化碳一三氯甲烷混合液(1+20)lOml和10％(體積分?jǐn)?shù))氨溶液5ml，激烈搖動混合2min。再加硫酸銅.氨溶液lml，激烈搖動混合lmin，接著加5m130％(體積分?jǐn)?shù))冰乙酸溶液，仍激烈搖動混合lmin。取下層用無水硫酸鈉脫水，如此所得到的液體的顏色不得深于按下述操作得到的液體的顏色，即取鹽酸二甲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液(5μg／ml)lOml于分液漏斗，加水30ml，以后，如上述樣品測定。相同的程序進行操作。

【方法二】氣相色譜法

(一)儀器

(1)氣相色譜儀｡

(2)微量注射器lOμl｡

(3)容量瓶50ml､lOml｡

(4)離心機｡

(5)色譜柱柱長2m､外徑4cm､玻璃螺旋柱,在6201擔(dān)體[250～175μm(60～80目)]上涂以5%PEG20M｡

(二)操作步驟

1.色譜條件

柱溫l20℃；

檢測溫度l50℃；

進樣口溫度200℃；

載氣流量氮氣30ml／min；

保留時間4.748s。

   2.色譜分析

(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制  取25ml的容量瓶，加水適量稱量，滴加二甲基甲酰胺數(shù)滴再稱量，兩次質(zhì)量之差為二甲基甲酰胺的質(zhì)量。用水稀釋至刻度，再稀釋成20μg／ml、40μg／ml、60μg／ml、80μg／ml的4種標(biāo)準(zhǔn)液，各取一定量標(biāo)準(zhǔn)液于蒸發(fā)皿內(nèi)，加(1+2)鹽酸試液兩滴，經(jīng)水浴上蒸發(fā)濃縮后，再轉(zhuǎn)入10ml容量瓶中定容，取2μl進樣，每個濃度各進樣3次，求其峰高的平均值。用保留時問作定性指標(biāo)，以峰高對含量作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(2)樣品處理  稱取適量經(jīng)充分磨細(xì)混勻樣品于乳缽中，分?jǐn)?shù)次加入蒸餾水共加入約50ml，研磨均勻轉(zhuǎn)入離心管內(nèi)離心分離，分出全部混濁液。于混濁液內(nèi)加(1+2)鹽酸試液2滴，搖勻，靜置，離心分離，將上層清液全部轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿內(nèi)，再用少量水洗滌沉淀、離心，將上層清液合并于蒸發(fā)皿內(nèi)，放置水浴上蒸發(fā)濃縮，最后轉(zhuǎn)入lOml容量瓶內(nèi)定容，取2μl進樣。

(三)結(jié)果

由樣品峰高查標(biāo)準(zhǔn)曲線即得二甲基甲酰胺量，再由稱取的樣品量換算成樣品中二甲基甲酰胺含量。

注:

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB 8272—1987，適用于蔗糖與脂肪酸酯化而成的蔗糖脂肪酸酯。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范產(chǎn)品可作為食品添加劑，如乳化劑、潤濕劑、改質(zhì)劑及水果保鮮劑等。

結(jié)構(gòu)式(以n=1即蔗糖單脂肪酸酯為代表)

示性式  (RCOO)_nC_l2H₁₂0₃(OH)_8-n。

式中    R——脂肪酸的烴基；

n——蔗糖的羥基酯化數(shù)。

本品為白色至黃褐色粉末狀、塊狀或無色至微黃色的黏稠樹脂狀物質(zhì)。無臭無異味。

項目和指標(biāo)見表1。

表1蔗糖脂肪酸酯的質(zhì)量指標(biāo)