蔗糖脂肪酸酯—游離蔗糖含量的測定

(一)試劑

(1)正丁醇(HG Bl012)｡

(2)氯化鈉(GB l266)溶液 50g/L｡

(3)鹽酸(GB 622)溶液  c(HCl)=6mol/L｡

(4)堿性酒石酸銅甲液  稱取34.639g硫酸銅,加適量水溶解,再加0.5ml硫酸,然后加水稀釋至500ml,用精制石棉過濾｡

(5)堿性酒石酸銅乙液稱取l73g酒石酸鉀鈉與50g氫氧化鈉,加適量水溶解,并稀釋至500ml,用精制石棉過濾｡貯存于橡膠塞玻璃瓶內(nèi)｡

(6)葡萄糖標準溶液精確稱取1.000g經(jīng)在98～100℃干燥至恒重的純葡萄糖,加水溶解后,加入5ml鹽酸,用水稀釋至200ml(濃度為c)｡

(7)氫氧化鈉(GB 629)溶液200g/L｡

(8)甲基紅(HGB 958)乙醇溶液lg/L｡

(二)操作步驟

1.樣品處理

精確稱取樣品2g(稱準至0.Olg)于三角瓶中，加入正丁醇40ml，在水浴上加熱溶解。轉(zhuǎn)入l25ml分液漏斗中，然后以60～70℃的氯化鈉溶液(50g／L)每次lOml萃取兩次，分離(必要時離心)，合并萃取液。加鹽酸溶液[c(HCl)=6mol／L]2.Oml，在68～70℃水浴中加熱15min，冷卻后加2滴甲基紅指示液(1g／L)，用氫氧化鈉溶液(200g／L)中和至中性，加水定容至50ml，用干燥濾紙過濾，收集濾液供測定。

2.堿性酒石酸銅溶液標定

準確吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各5ml，加水lOml，置于250ml三角燒瓶中，從滴定管中滴加葡萄糖標準溶液約9.5ml，煮沸2min。加亞甲藍指示液2滴，繼續(xù)滴加葡萄糖標準溶液至藍色完全消退為終點。根據(jù)葡萄糖溶液消耗量計算堿性酒石酸銅溶液lOml相當?shù)钠咸烟琴|(zhì)量(K)。

3.測定程序

準確吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各5ml，準確加入樣品濾液(含糖量應(yīng)在0.2％～0.5％)15ml，煮沸2min，加亞甲藍指示液，用葡萄糖標準溶液滴定至終點。用量為V(不得超過0.5～1.Oml，超過量應(yīng)先在煮沸前加入)。

(三)計算

樣品中游離蔗糖含量的質(zhì)量分數(shù)X₂按式(1)計算

(1)

式中    K——堿性酒石酸銅溶液lOml相當?shù)倪€原糖(以葡萄糖計)質(zhì)量，g；

V——滴定用葡萄糖溶液的體積，ml；

c——葡萄糖標準溶液的實際濃度，g／ml；

m—樣品的質(zhì)量，g，；

0.95——還原糖(以葡萄糖計)換算為蔗糖的系數(shù)。

注:

本方法參照標準GB 8272—1987，適用于蔗糖與脂肪酸酯化而成的蔗糖脂肪酸酯。

本標準規(guī)范產(chǎn)品可作為食品添加劑，如乳化劑、潤濕劑、改質(zhì)劑及水果保鮮劑等。

結(jié)構(gòu)式(以n=1即蔗糖單脂肪酸酯為代表)

示性式  (RCOO)_nC_l2H₁₂0₃(OH)_8-n。

式中    R——脂肪酸的烴基；

n——蔗糖的羥基酯化數(shù)。

本品為白色至黃褐色粉末狀、塊狀或無色至微黃色的黏稠樹脂狀物質(zhì)。無臭無異味。

項目和指標見表1。

表1蔗糖脂肪酸酯的質(zhì)量指標