烷烴磺氧化控制分析—磺氧化產(chǎn)物中石油醚可溶物含量的測(cè)定

按照GB ll989—l989規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定方法如下：

(一)方法概述

從試驗(yàn)份的醇水溶液用石油醚萃取石油醚可萃取物，蒸去石油醚后干燥，稱量。產(chǎn)物的揮發(fā)性應(yīng)予以考慮。

(二)儀器和試劑

(1)平底燒瓶250ml，帶磨口玻璃頸。

(2)玻璃冷凝器長(zhǎng)300mm。

(3)分液漏斗500ml。

(4)錐形燒瓶250ml。

(5)硫酸鈉(HG 3-905)無(wú)水。

(6)95％乙醇(GB 679)。

(7)乙醇(GB 679)50％(體積)溶液。

(8)石油醚(HG 3-1003)  沸程30～60℃，蒸餾殘余物應(yīng)不大于0.002％(質(zhì)量)。

(9)氫氧化鈉(GB 629)溶液  C(Na0H)=0.1mol／L。

(10)酚酞(GB l0729)指示液lg／L(95％)乙醇溶液。

(11)丙酮(GB 686)。

(三)操作步驟

1.試驗(yàn)份

于100ml燒杯中稱取約4～6g陰離子表面活性劑實(shí)驗(yàn)室樣品(約含活性物1～1.5g)，稱準(zhǔn)至0.01g。

2.測(cè)定

溶解試驗(yàn)份于50ml約70℃熱水中，溶解時(shí)充分?jǐn)嚢瑁缓筮厰嚢柽吋尤?st1:chmetcnv w:st="on" TCSC="0" NumberType="1" Negative="False" HasSpace="False" SourceValue="50" UnitName="m">50m195％乙醇，將溶液轉(zhuǎn)移至500ml分液漏斗A中，用50％乙醇將燒杯內(nèi)殘留物洗滌至分液漏斗中，直至總體積約300ml。

用酚酞指示液(1g/L)檢驗(yàn)溶液是否呈弱堿性，根據(jù)需要用氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=0.1mol／L]調(diào)節(jié)至堿性，搖勻，冷卻，加入50ml石油醚(30～60℃)，振搖30s，然后靜置分層，必要時(shí)加入少量95％乙醇破乳。

將下層醇水相放至另--500ml分液漏斗B中，加入50ml石油醚(30～60℃)萃取。如此用3只分液漏斗交替萃取水相共5次。

合并石油醚相于分液漏斗中，每次用50m150％乙醇洗滌醚相，至洗液不呈堿性。將石油醚萃取液放至干燥的250ml錐形瓶中，加入l0g無(wú)水硫酸鈉，振搖，后靜置30min。用濾紙過(guò)濾到已恒量的250ml平底燒瓶中，用50ml石油醚(30～60℃)分3～5次洗滌錐形燒瓶、硫酸鈉、漏斗及濾紙，洗滌液并入平底燒瓶。

將冷凝器與燒瓶連接，在70℃水浴中加熱蒸發(fā)石油醚。俟溶劑基本蒸干，冷卻至約30℃，拆去冷凝器，加3ml丙酮于燒瓶中，再置水浴中蒸發(fā)，溶劑基本蒸干后，冷卻燒瓶至約30℃，緩緩?fù)ㄈ肜涞母稍锟諝饬饕猿ズ哿咳軇客獗诓粮桑糜诟稍锲髦?SPAN lang=EN-US>20min后稱量。

重新將燒瓶加熱至30℃并吹空氣流，擦干，冷卻，稱量。重復(fù)操作，直至相繼兩次稱量之差不大于lmg。

(四)計(jì)算

陰離子表面活性劑中石油醚溶解物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X按式(1)計(jì)算

(1)

式中    m₀——試驗(yàn)份的質(zhì)量，g；

m₁——石油醚萃取物的質(zhì)量，g。

同一樣品在兩個(gè)不同實(shí)驗(yàn)室所得結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)1％。