在一般情況下，餐具洗滌劑產(chǎn)品的總活性物含量按QB l994—1994中5．3．1方法一“乙醇萃取法”測定。當(dāng)餐具洗滌劑產(chǎn)品配方中含有不完全溶于乙醇的表面活性劑組分時，則按“三氯甲烷萃取法”測定。若產(chǎn)品配方中含有尿素，按乙醇萃取法測定的總活性物含量應(yīng)將尿素扣除；而按三氯甲烷萃取法則應(yīng)對定量后的萃取物進(jìn)行尿素測定并給予扣除。
【方法一】乙醇萃取法
本方法參照標(biāo)準(zhǔn)QB l994—1994，總活性物含量的測定之方法一：乙醇萃取法。
(一)方法概述
95％以上的乙醇能溶解洗滌劑組分中的表面活性劑及部分氯化鈉，而不能溶解其他無機(jī)鹽。先以無水乙醇萃取浴液試驗(yàn)份(無水乙醇用量應(yīng)保證混合液中乙醇的含量達(dá)到95％以上)，無機(jī)鹽則析出。過濾分離，從乙醇萃取液中分別測定出乙醇溶解物含量和氯化鈉含量，計算試驗(yàn)份總活性物含量。本方法測定結(jié)果包括浴液配方組分中所有能溶解于乙醇的表面活性劑、調(diào)理劑和水助溶劑，不包括不溶于乙醇的表面活性劑。
(二)儀器和試劑
(1)抽濾瓶500ml。
(2)玻璃過濾坩堝 孔徑l6～30／μm，約30ml。
(3)燒杯l50ml和250ml。
(4)量筒50ml。
(5)水浴鍋能控制溫度于
(6)干燥器 內(nèi)盛變色硅膠或其他干燥劑。
(7)95％乙醇(GB 679) 新煮沸后冷卻，酸度應(yīng)小于0．2mmol/L。如酸度大于0．2 mmol／L，應(yīng)中和后蒸餾。
(8)無水乙醇(GB 678)新煮沸后冷卻。
(9)氫氧化鈉(GB 629)溶液c(NaoH)=0．5mol／L。
(10)硝酸(GB 625)溶液 c(HN03)=0．5mol／L。
(11)硝酸銀(GB 670)標(biāo)準(zhǔn)溶液c(AgN03)=0．1mol/L。
(12)酚酞(GB l0729)指示液
(13)鉻酸鉀(HG 3-918)溶液
(三)操作步驟
1．取樣
按GB／T l3173．1—1991的規(guī)定制備和貯存樣品。
2．測定程序
(1)試驗(yàn)份稱取
(2)乙醇溶解物含量的測定加入50ml無水乙醇，置于水浴鍋上加熱至微沸，加熱過程中需用玻璃棒不斷地攪拌，使內(nèi)容物溶解。移開燒杯；靜置沉降，傾倒上層澄清液通過玻璃過濾坩堝進(jìn)行抽濾，濾液收集在500ml抽濾瓶中，盡可能將乙醇不溶物留在燒杯中。再以溫?zé)岬?SPAN lang=EN-US>(40～
(1)
式中 ml——乙醇溶解物的質(zhì)量，g；
m——試驗(yàn)份的質(zhì)量，g。
(3)乙醇溶解物中氯化物含量的測定
用80ml蒸餾水溶解燒杯中的乙醇溶解物，加入酚酞溶液3滴，如呈紅色，則以0．5mol／L硝酸溶液中和至紅色剛好退去；如不呈紅色，則以0．5mol/L氫氧化鈉溶液中和至微紅色，再以0．5mol幾硝酸溶液回滴至紅色剛好退去，然后加入50g／L鉻酸鉀指示劑2ml，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgN03)=0．1mol／L]滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬Ｔ囼?yàn)份乙醇溶解物中氯化物(以NaCl計)含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X2按式(2)計算
(2)
式中 V——耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol／L；
0．0585——氯化鈉的毫摩爾質(zhì)量，g／mmol；
m——試驗(yàn)份的質(zhì)量。g。
(四)計算
樣品中總活性物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Xa按式(3)計算
Xa=X1一X2 (3)
式中 X1——試驗(yàn)份乙醇溶解物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；
X2——試驗(yàn)份乙醇溶解物中氯化物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％。
總活性物含量的兩次平行測定之差應(yīng)不超過0．3％。以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
【方法二】三氯甲烷萃取法
(一)方法概述
三氯甲烷能溶解洗滌劑中所有表面活性劑而不溶解無機(jī)鹽。樣品經(jīng)干燥脫水后，用三氯甲烷反復(fù)萃取，收集萃取物，驅(qū)除三氯甲烷，烘干，稱量。但是如果餐洗中含有尿素也能被部分溶解，因此必須用定量的溶解物測定尿素含量并予以扣除方為真正的總活性物含量。
(二)儀器與試劑
(1)索氏抽提器250ml。
(2)燒杯l00ml。
(3)量筒50ml。
(4)抽濾瓶500ml。
(5)玻璃過濾漏斗G440ml。
(6)玻璃三角漏斗φ
(7)三氯甲烷(GB／T 682)。
(8)丙酮(GB／T686)。
(三)操作步驟
安全措施：三氯甲烷揮發(fā)性強(qiáng)且有毒，故操作過程應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行。
稱取均勻樣品
小心將三氯甲烷溶液由抽濾瓶通過三角漏斗轉(zhuǎn)入已恒重的底瓶中，用少量溫?zé)岬娜燃淄閷⑷芙馕镛D(zhuǎn)移完全。將底瓶接好索氏抽提器在水浴鍋上回收溶劑，待底瓶內(nèi)容物蒸干時，加3ml丙酮，待丙酮完全蒸發(fā)后，將底瓶放入(105±2)℃烘箱內(nèi)，2h后取出，放在干燥器內(nèi)冷卻30min，稱量。重復(fù)操作至恒重(兩次相繼稱量之差小于3mg)。
(四)計算
活性物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X按式(1)計算
(1)
式中 ml——三氯甲烷溶解物的質(zhì)量，g；
m——試驗(yàn)份的質(zhì)量，g。
活性物的平行測定結(jié)果之差應(yīng)不超過0．3％。以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
附錄 餐具洗滌劑中尿素含量的測定(容量法)
(一)方法概述
樣品在偏酸性條件下，所含尿素被尿素酶分解為銨鹽，用酸滴定，由此計算尿素含量。
(二)儀器和試劑
(1)碘量瓶250ml。
(2)具塞滴定管10ml。
(3)尿素酶0．
(4)鹽酸(GB／T 622) c(HCl)=0．1mol／L標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(5)甲苯(GB／T 684)。
(6)甲基橙
(三)操作步驟
稱取均勻樣品0．
(四)計算
尿素含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X按式(2)計算
(2)
式中 V1——樣品消耗0．1mol／L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
V0——空白試驗(yàn)消耗0．1mol／L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol／L；
m——試驗(yàn)份的質(zhì)量，g。
尿素含量的平行測定結(jié)果之差應(yīng)不超過0．1％，以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
總活性物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X按式(3)計算
X=活性物含量(％)一尿素含量(％)(3)
注：
本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB 9985—2000。適用于由表面活性劑和助劑等配方生產(chǎn)的手洗餐具用洗滌劑(以下簡稱“餐具洗滌劑”)。
材料要求餐具洗滌劑配方中所用表面活性劑的生物降解度應(yīng)不低于90％。
感官指標(biāo)
(1)外觀液體產(chǎn)品不分層，無懸浮物或沉淀；粉狀產(chǎn)品均勻無雜質(zhì)，不結(jié)塊。
(2)氣味不得有其他異味，加香產(chǎn)品應(yīng)符合香型。
(3)穩(wěn)定性液體產(chǎn)品于-3～一l
餐具洗滌劑的理化指標(biāo)應(yīng)符合表l的規(guī)定。
表1 餐具洗滌劑的理化指標(biāo)
|
項(xiàng) 目 |
指 標(biāo) |
|
總活性物含量／％ pH(25E，1％溶液) 去污力 熒光增白劑 甲醇／(mg／g) ≤ 甲醛／(mg／g) ≤ 砷(1％溶液中以砷計)／(mg/g) ≤ 重金屬(1％溶液中以鉛計)／(mg／kg) ≤ |
15 4．O～10.5 不小于標(biāo)準(zhǔn) 餐具洗滌劑 不得檢出 1 0.1 0．O5 l |
注：本表中黑體字為強(qiáng)制性指標(biāo)。
微生物指標(biāo) 餐具洗滌劑的菌落總數(shù)和大腸菌群指標(biāo)執(zhí)行GB l4930．1規(guī)定。
定量包裝要求餐具洗滌劑每批產(chǎn)品的小裝凈含量應(yīng)符合國家技術(shù)監(jiān)督局令[1995]第43號《定量包裝商品計量監(jiān)督規(guī)定》的要求。
