手洗餐具用洗滌劑—甲醛含量的測定

(一)方法概述

甲醛與乙酰丙酮在乙酸銨存在下反應(yīng)生成黃色的絡(luò)合物，用分光光度計(jì)在波長410nm處測定該絡(luò)合物吸光度。

(二)儀器和試劑

(1)水浴可控制在(60±1)℃。

(2)分光光度計(jì)  波長范圍360～800nm，配有光徑長度為lomm的比色池。

(3)容量瓶  50ml，100ml，250ml，500ml，1000ml。

(4)鹽酸(GB／T 622)  1.0mol／L溶液。

(5)氫氧化鈉(GB／T 629)  1.0mol／L溶液。

(6)硫代硫酸鈉(GB／T 637)c(Na₂S₂0₃)=0.1mol／L標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(7)碘(GB／T 675)c (1/2I₂)=0.1mol／L標(biāo)準(zhǔn)溶液。，

(8)冰乙酸(GB／T676)。

(9)淀粉(HGB 3095)指示液(10g/L)。

(10)異丙醇(HG 3-1167)。

(11)乙酰丙酮(A013-624)。

(12)乙酰丙酮試劑的配制溶解75g無水乙酰銨于200ml水中，加入1.0ml乙酰丙酮和1.5ml冰乙酸，用水稀釋至500ml，混勻，現(xiàn)配現(xiàn)用。

(13)參比試劑按(12)條配制，但不加乙酰丙酮。

(14)甲醛貯存溶液  稱取37％～40％甲醛5g(稱準(zhǔn)至O.001g)定量轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水定容并混勻，此溶液在冰箱中可保存兩月。

儲(chǔ)備液中甲醛準(zhǔn)確濃度按下法標(biāo)定

移取l0.00ml上述溶液至250ml碘量瓶中，加入25.00ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2I₂)=0.1mol/L],加10ml氫氧化鈉溶液(1.0mol／L)，加塞混勻于暗處放置15min，加入llml鹽酸溶液(1.0mol/L)，于暗處放置15min，然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na₂S₂0₃)=0.1mol／L]滴定過量碘，至溶液呈草黃色時(shí)，加入淀粉指示劑，繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na₂S₂0₃)=0.1mol／L]滴定至溶液的藍(lán)色剛好退去，記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

(注：lml 0.1mol／L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于l.5mg的甲醛。)

(15)甲醛工作溶液  稱取20.00ml甲醛貯存溶液至l00ml容量瓶中，用水定容，混勻。稱取此溶液5.00ml至250ml容量瓶中，用水定容，混勻。

1.00ml此溶液約含6μg甲醛，用表達(dá)式(25×C_l—V×C₂)×6以μg／ml表示。

式中    c₁——碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol／L；

            c₂——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L；

            V——消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。

(三)操作步驟

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

分別移取0.10ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml，  5.00ml，  10.00ml，  15.00ml，20.00ml，25.00m1一系列甲醛工作溶液至50ml容量瓶中，在每只容量瓶中補(bǔ)水至25ml，再分別加入l5.0ml乙酰丙酮試劑，混勻。

在另一只50ml容量瓶中加入25ml水，加入l5.0ml乙酰丙酮試劑，混勻，作為空白溶液。將容量瓶置(60±1)℃恒溫水浴中反應(yīng)lomin后，取出冷卻至室溫，用異丙醇定容，混勻。用分光光度計(jì)以lomm比色池，以空白溶液作儀器調(diào)零，于波長410nm處測定此系列溶液的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，甲醛含量(μg)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.稱樣

稱取適量樣品(稱準(zhǔn)至0.00lg)于100ml容量瓶中，可按表l指導(dǎo)稱樣。

表1試驗(yàn)份量的指導(dǎo)

3.測定

在稱有試樣的l00ml容量瓶中加水至刻度，混勻。移取此溶液10.00ml于50ml容量瓶中，加水至25ml，加入15.0ml乙酰丙酮試劑，混勻。

對于有顏色的試樣，為了消除顏色干擾，應(yīng)使用如下制備的參比溶液(無顏色試樣則不必)。   

移取另一份此溶液l0.00ml到另一只容量瓶中，加入水至25ml，加入15.0ml參比試劑，混勻。

同時(shí)按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制敘述制備一空白溶液。以此進(jìn)行儀器調(diào)零，按上述程序中“加入15.0ml乙酰丙酮試劑……”測定吸光度(有參比液的試樣，應(yīng)求出凈吸光度)。從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得相應(yīng)的甲醛的量(μg)。

(四)結(jié)果表示

餐具洗滌劑中游離甲醛含量以mg／g表示，見式(1)

(1)

式中    c——從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的甲醛量，μg；

            m——試樣的質(zhì)量，g。

同一試樣平行測定之差不得超過平均值的2.5％。

注：

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB 9985—2000。適用于由表面活性劑和助劑等配方生產(chǎn)的手洗餐具用洗滌劑(以下簡稱“餐具洗滌劑”)。

材料要求餐具洗滌劑配方中所用表面活性劑的生物降解度應(yīng)不低于90％。

感官指標(biāo)

(1)外觀液體產(chǎn)品不分層，無懸浮物或沉淀；粉狀產(chǎn)品均勻無雜質(zhì)，不結(jié)塊。

(2)氣味不得有其他異味，加香產(chǎn)品應(yīng)符合香型。

(3)穩(wěn)定性液體產(chǎn)品于-3～一l0℃的冰箱中放置24h，取出恢復(fù)至室溫時(shí)觀察無結(jié)晶，無沉淀；(40±1)℃的保溫箱中放置24h，取出立即觀察不分層，不混濁，且不改變氣味。

餐具洗滌劑的理化指標(biāo)應(yīng)符合表l的規(guī)定。

表1  餐具洗滌劑的理化指標(biāo)

注：本表中黑體字為強(qiáng)制性指標(biāo)。

微生物指標(biāo)  餐具洗滌劑的菌落總數(shù)和大腸菌群指標(biāo)執(zhí)行GB l4930.1規(guī)定。

定量包裝要求餐具洗滌劑每批產(chǎn)品的小裝凈含量應(yīng)符合國家技術(shù)監(jiān)督局令[1995]第43號(hào)《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督規(guī)定》的要求。