手洗餐具用洗滌劑—重金屬限量試驗(yàn)

(一)方法概述

在酸性條件下(pH3～4)，試樣中的重金屬離子與硫化氫作用，生成棕黑色物質(zhì)，與同法處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，做限量試驗(yàn)。

(二)儀器和試劑

(1)50ml具塞奈斯勒比色管。

(2)鹽酸(GB／T 622)。

(3)鹽酸  (1+3)溶液。

(4)硝酸(GB／T 626)。

(5)硝酸l％(V／V)溶液。

(6)氨水(GB／T 631)    (1+2)溶液。   

(7)酚酞(GB／T l0729)  10g／L 95％乙醇溶液。

(8)冰乙酸(GB／T 676)6％(V／V)溶液。

(9)甘油(GB／T 687)。

(10)硫化鈉(HG 3-905)溶液將5g硫化鈉溶解于由10ml水和30ml甘油組成的混合液中，混勻，裝入棕色瓶中，密封，避光保存。   

(11)硝酸鉛(基準(zhǔn)試劑)。

(12)鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液  準(zhǔn)確稱取在105℃烘干2h的硝酸鉛(基準(zhǔn)試劑)0．1598g于燒杯中，加l％(V／V)硝酸溶液10ml，完全溶解后轉(zhuǎn)入l00ml容量瓶中，加水至刻度，混勻。此溶液鉛濃度為lg／L。(13)鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液準(zhǔn)確移取1．0ml鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1g／L)于100ml容量瓶中，用1％(V／V)硝酸溶液定容，混勻。此溶液鉛濃度為10mg／L(該溶液臨用時(shí)再配)。

(三)操作步驟

1．試驗(yàn)溶液的制備

稱取試樣l．0g(精確至0．1g)于50ml瓷坩堝中，在電爐上小火炭化，取下冷卻后加濃鹽酸和濃硝酸各2ml，在電爐上加熱至干后。放入高溫爐內(nèi)于500℃灰化4h。如灰化不完全，在電爐上用濃硝酸繼續(xù)灰化至完全。然后加2ml濃鹽酸在水浴上蒸干，冷卻，用水洗入50ml容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。移取10．0ml至具塞奈斯勒比色管中，加水至25ml，將此溶液定為I .

2．測(cè)定

(1)比較標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ  準(zhǔn)確移取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(10mg／L)2．0ml于50ml具塞奈斯勒比色管中，加水至25ml，混勻備用。

(2)溶液Ⅲ試劑空白液。

(3)溶液pH的調(diào)整  向各比色管中滴加1滴酚酞溶液，滴加(1+2)氨水溶液至溶液呈微紅色，然后加(1+3)鹽酸溶液使之紅色剛剛退去，再向每個(gè)比色管里加入2m16%(V／V)冰乙酸溶液，用水稀釋至50ml，混勻，此時(shí)溶液pH為3．5～4．0。

(4)向各比色管中加2滴硫化鈉溶液，充分混合，放置5min，以白色為背景，從上方和側(cè)面觀察進(jìn)行目視比色。

(四)評(píng)判

若溶液I的色度相當(dāng)或深于溶液Ⅲ的色度，但不深于溶液Ⅱ的色度，則評(píng)判該產(chǎn)品含鉛量合格，否則評(píng)判為不合格。

標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ的色度相當(dāng)樣品的10g／L溶液中重金屬(以鉛計(jì))含量為lmg／kg。

注：

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB 9985—2000。適用于由表面活性劑和助劑等配方生產(chǎn)的手洗餐具用洗滌劑(以下簡(jiǎn)稱“餐具洗滌劑”)。

材料要求餐具洗滌劑配方中所用表面活性劑的生物降解度應(yīng)不低于90％。

感官指標(biāo)

(1)外觀液體產(chǎn)品不分層，無懸浮物或沉淀；粉狀產(chǎn)品均勻無雜質(zhì)，不結(jié)塊。

(2)氣味不得有其他異味，加香產(chǎn)品應(yīng)符合香型。

(3)穩(wěn)定性液體產(chǎn)品于-3～一l0℃的冰箱中放置24h，取出恢復(fù)至室溫時(shí)觀察無結(jié)晶，無沉淀；(40±1)℃的保溫箱中放置24h，取出立即觀察不分層，不混濁，且不改變氣味。

餐具洗滌劑的理化指標(biāo)應(yīng)符合表l的規(guī)定。

表1  餐具洗滌劑的理化指標(biāo)

注：本表中黑體字為強(qiáng)制性指標(biāo)。

微生物指標(biāo)  餐具洗滌劑的菌落總數(shù)和大腸菌群指標(biāo)執(zhí)行GB l4930.1規(guī)定。

定量包裝要求餐具洗滌劑每批產(chǎn)品的小裝凈含量應(yīng)符合國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局令[1995]第43號(hào)《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督規(guī)定》的要求。