26%阿·噠水分散粒劑(WG)的配方研究

水分散粒劑(簡稱W.D.G.或WG)是20世紀80年代初期在可濕性粉劑(WP)和懸乳劑(SC)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的農(nóng)藥新劑型,具有分散性､懸浮性好,有效成分含量高,物理化學(xué)性能穩(wěn)定,使用方便,無粉塵,包裝費低,貯運安全,藥效與乳油相當(dāng),兼有可濕性粉劑和懸浮劑的優(yōu)點｡被認為是21世紀農(nóng)藥加工領(lǐng)域最有發(fā)展前景的劑型之一,是農(nóng)藥商品化､劑型化,也是我國“入世”后農(nóng)藥企業(yè)參與國際競爭取勝的關(guān)鍵｡

水分散粒劑經(jīng)過歐美廣泛推廣使用,充分顯示出它特有的魅力,深受用戶歡迎｡許多公司均在大力進行研究｡我國對水分散粒劑的認識不夠深入,雖已意識到它的重要性和未來的發(fā)展前景,國內(nèi)一些科研單位和農(nóng)藥集團公司也正著手這方面的研究,但至今尚無商品化生產(chǎn)｡貴州省農(nóng)科院生物技術(shù)研究所根據(jù)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)發(fā)展的需要,以阿維菌素和噠螨靈為原藥,采取復(fù)配原則,對水分散粒劑配方及其加工工藝､助劑､懸浮性等進行了研究,并采用“乾法”轉(zhuǎn)盤式制粒造粒,對其配方及理化性能進行了試驗｡

1材料與方法

1.1    材料

1.1.1 藥劑 原藥主要采用阿維菌素和噠螨靈為主｡其中阿維菌有效成分含量90%(浙江海正

股份有限公司生產(chǎn));噠螨靈有效成分含量90%(湖北沙隆達股份有限公司生產(chǎn))｡采用復(fù)配原

則,降低成本,提高防效｡

1.1.2 輔料填料 A₁､A₂(325目,貴州研制);潤濕劑:B₁､B₂､B₃(南京金陵石化生產(chǎn));乳化劑

:C₁､C₂､C₃(南京金陵石化生產(chǎn));分散劑:D(南京金陵石化生產(chǎn));崩解劑:E(貴州生產(chǎn))｡

1.2    方法

1.2.1　水分散粒劑(WG)的配制 按一定量的配比,首先將原藥､助劑､輔助劑等用粉碎機粉碎,再通過氣流粉碎機進行細碎,制成超細可濕性粉劑,然后向傾斜的旋轉(zhuǎn)盤中邊加可濕性粉劑,邊噴帶有粘結(jié)劑的水溶液進行造粒｡造粒過程分為核生成､核成長和核完成階段,最后經(jīng)干燥､篩分可得水分散粒劑樣品｡

其工藝流程如下:

1.2.2 測定方法 有效成分含量按液相色譜法測定;分散性按CIPACMT174方法測定;懸浮

率按CIPACMT15方法測定;潤濕性按刻度量筒方法測定,其步驟如下:(1)加500ml342mg/L硬度水于500ml刻度量筒中,(2)用稱量皿快速倒1.0g樣品于量筒中不搖動,(3)立刻記秒表,(4)記錄99%樣品沉入筒底的時間;崩解性測定以測定崩解時間長短來表示,一般規(guī)定小于3min為合格,方法如下:向盛有90ml蒸餾水的100ml具塞量筒(筒高22.5cm,內(nèi)徑28mm)中于25℃下加入樣品顆粒0.5g之后,夾住量筒中部,塞住筒口,以8r/min的速度沿中心旋轉(zhuǎn),直到樣品在水中完全崩解為止記錄時間;pH值按GB/T1601-93方法測定;水分按GB/T1600-1979共沸法測定｡

2          試驗結(jié)果

2.1    輔料配比的選擇

根據(jù)原料特性和經(jīng)濟考慮,選A1､A2(9∶1)為填料,分散劑D､崩解劑E,分別對潤濕劑和乳化劑的選擇進行試驗｡

2.1.1 潤濕劑的選擇 選用B₁､B₂､B₃潤濕劑作為篩選對象,按6%加入后制樣,進行潤濕性測定,結(jié)果表明,B2具有較高的潤濕能力｡選B₂作為本研究的潤濕劑｡將B₂按用量5%､3%分別制樣進行潤濕性測定,試驗結(jié)果表明,用量以3%~5%為宜(表1),潤濕時間為54~58s,但用量過低,則潤濕時間會延長｡

2.1.2 乳化劑的選擇 本制劑配方中,除了采用上述選定的3%~5%B₂潤濕劑和常量的分散劑D與崩解劑E外,選好乳化劑和用好乳化劑是提高水分散粒劑的分散率和懸浮率的關(guān)鍵｡因此,在上述配方中以10%用量加入C₁､C₂､C₃等3種乳化劑進行試驗,結(jié)果以C₃為宜;進一步作最佳用量試驗,將C₃分別以4%､6%､8%的比例加入配制小樣,結(jié)果以8%~10%為好,其分散率和懸浮率平均在80%以上(表2),達到國家規(guī)定的懸浮率合格使用標準｡

2.2 加速貯存試驗

將配好的26%阿·噠水分散粒劑分成兩部分,一部分立即分析作為原始含量,另一部分封存于自封袋內(nèi),在54℃±2℃下貯存14d,然后取樣分析,對比兩次結(jié)果評價熱貯的穩(wěn)定性(表3)｡結(jié)果表明,該制劑的穩(wěn)定性較好,可以達到分解率<5%的國家標準｡

2.3　26%阿·噠水分散粒劑的配方及防治效果

根據(jù)填料､潤濕劑､乳化劑､分散劑､崩解劑和輔助劑等配比篩選結(jié)果,結(jié)合原料來源等綜合考慮,確定下列配方:阿維菌素(有效成分含量≥1.0%);噠螨靈(有效成分含量≥25.0%);潤濕劑(B₂)4%;乳化劑(C₃)8%;分散劑(D)3%;崩解劑(E)和輔助劑適量;填料A₁､A₂(9∶1)補至100%｡

為檢驗該配方的防治效果,選用高效､低毒､低殘留農(nóng)藥阿維菌素和噠螨靈對柑桔紅蜘蛛(Pononychus　citripme　gregor)進行了室內(nèi)毒力測定,結(jié)果表明,阿·噠混配對柑桔紅蜘蛛等葉螨類害蟲毒力具有明顯的增效作用,尤以1∶25配比共毒系數(shù)較為理想,且最為經(jīng)濟有效｡

2.4　26%阿·噠水分散粒劑的理化性測定

將研制的26%阿·噠水分散粒劑按5批試樣進行理化性能和熱貯穩(wěn)定性試驗,經(jīng)各項技術(shù)指標和熱貯穩(wěn)定性測定,結(jié)果均符合有關(guān)水分散粒劑的質(zhì)量標準(表4)｡

3          討論

3.1 水分散粒劑(WG)是20世紀80年代初期發(fā)展起來的農(nóng)藥新制劑｡它的特點是沒有粉塵飛揚,對加工和使用者安全,減少對環(huán)境污染,與可濕性粉劑(WP)和懸浮劑(SC)相比,具有有效成分含量高,產(chǎn)品相對密度大,體積小,包裝､運輸方便等優(yōu)點｡該劑型另一重要特點是物理化學(xué)性穩(wěn)定,尤其在水中表現(xiàn)更為突出｡由于該研究對混劑型農(nóng)藥的有效成分進行了分層次包衣,可有效阻止其有效成分互相促進分解,既拓寬了防治對象､延緩抗藥性,又可提高農(nóng)藥的使用

效果｡

3.2 進入90年代后,人類的環(huán)保意識愈來愈強,對農(nóng)藥的低毒､低殘留等無公害要求越來越高｡因此,要開發(fā)出一種既高效又符合環(huán)保要求的化學(xué)農(nóng)藥產(chǎn)品,難度越來越大,周期越來越長,耗資也越來越高｡據(jù)有關(guān)資料統(tǒng)計,全世界每年平均篩選2500多個化合物,才有1個被商品化,耗資達1.5億美元,且所需時間長達10年以上｡如果在劑型上下功夫,將農(nóng)藥加工成適應(yīng)各種農(nóng)作物的特殊要求,進一步增強農(nóng)藥有效成分的穩(wěn)定性和活化性,延緩現(xiàn)有農(nóng)藥的抗藥性,提高農(nóng)藥的無公害性,無疑是一條經(jīng)濟､快速､有效的農(nóng)藥開發(fā)捷徑｡

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