脂肪烷基二甲基甜菜堿(BS-12)—活性物含量的測(cè)定

(一)方法概述

用正丁醇萃取分離活性物及未反應(yīng)胺，在乙酸溶液中以高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，扣除未反應(yīng)胺即得活性物含量。

(二)儀器和試劑

(1)酸度計(jì)  分度不大于0.02pH，配有玻璃電極(如231型)和甘汞電極(如232型)，并有電位滴定。

(2)電磁攪拌器。

(3)封閉電爐配有調(diào)壓器。

(4)分液漏斗250ml。

(5)容量瓶100ml。

(6)移液管20ml。

(7)高型燒杯l50ml。

(8)量筒50ml。

(9)半微量滴定管loml。

(10)正丁醇(GB l2590)。

(11)甲醇(GB 683)。

(12)乙酸(GB 676)。

(13)高氯酸(GB 623)  c(HCl0₄)=0.2mol／L標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(三)操作步驟

用減量法精確稱(chēng)取5～10g均勻試樣(準(zhǔn)確至lmg)于250ml分液漏斗中，加50ml水溶解樣品，加40ml正丁醇。塞住塞子激烈搖蕩至少15s，靜置分層。將下層放入第2只分液漏斗中，加25ml正丁醇至第2只分液漏斗。激烈搖蕩，靜置分層，棄去下層。

合并正丁醇萃取液于干燥的l00ml容量瓶?jī)?nèi)，用少量甲醇沖洗每只分液漏斗，并入容量瓶，再用甲醇定容，搖勻。

用20ml移液管移取20ml正丁醇萃取液于l50ml燒杯中，在封閉電爐上調(diào)節(jié)低溫驅(qū)趕溶劑，直到剩余約3ml液體。冷卻，加60ml乙酸，置燒杯于電磁攪拌器上，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液[c(HCl0₄)=0.2mol／L]進(jìn)行電位滴定，繪制滴定曲線，以電位值的最大突躍為終點(diǎn)，記錄所對(duì)應(yīng)的體積(V₁)。

(四)計(jì)算

脂肪烷基二甲基甜菜堿活性物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X₁按式(1)計(jì)算

(1)

式中    c₁——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的實(shí)際濃度，mol/L；

V₁——滴定消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，ml；

m₁——試樣的質(zhì)量，g；

c——測(cè)定未反應(yīng)胺時(shí)使用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的實(shí)際濃度，mol／L；

V——測(cè)定未反應(yīng)胺時(shí)耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，ml；

m——測(cè)定未反應(yīng)胺時(shí)所用試樣的質(zhì)量，g；

M_B——脂肪烷基二甲基甜菜堿的摩爾質(zhì)量[M(RN(CH₃)₂CH₂COO^-)]，g／mol。

M_B數(shù)值按QB/T 2345—1997測(cè)得。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的平均值作為結(jié)果，數(shù)值保留至個(gè)位。兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不超過(guò)10％。

注:

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)QB／T2344—1997。脂肪烷基二甲基甜菜堿理化指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。

表1脂肪烷基二甲基甜菜堿理化指標(biāo)