本方法參照標(biāo)準(zhǔn)QB／T 2345—1997，規(guī)定了測定脂肪烷基二甲基甜菜堿平均摩爾質(zhì)量的填充柱氣液色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于單一類型試樣的測定，不適用于與其他組分的混合物和含其他干擾性有機(jī)化合物的試樣。
(一)方法概述
試樣在氣相色譜儀氣化室熱分解，由熱分解產(chǎn)物的同系物分布確定脂肪烷基二甲基胺的平均摩爾質(zhì)量。
由脂肪烷基二甲胺的平均摩爾質(zhì)量加CH
(二)儀器和試劑
(1)色譜儀具有火焰離子化檢測器和程序升溫裝置。
(2)色譜柱柱管用惰性材料制成(例如玻璃或不銹鋼)內(nèi)徑2～
(3)氣化室填充硅烷化的玻璃微珠擔(dān)體(150～180μm)。
(4)電子積分儀。
(5)記錄儀。
(6)注射器5μl或10μl。
(7)載氣高純氮?dú)狻?SPAN lang=EN-US>
(8)參考樣品 已知鏈長的脂肪烷基二甲基胺，例如Cl0～l8的脂肪烷基二甲基胺。可采用一已知組成的產(chǎn)品作為參考樣品，用來檢驗(yàn)色譜儀的性能。
(三)操作步驟
1.試樣取樣品約
2.色譜分析
(1)色譜分析條件設(shè)定
①氣化室溫度大于
②柱溫采用程序升溫操作，起始溫度110～
③載氣流量30～50ml／min；
④檢測器溫度大于
(2)儀器性能檢驗(yàn)注射一定量參考樣品于色譜儀中，使各碳鏈脂肪烷基二甲基胺色譜峰能很好地分離，記錄保留時(shí)間，以便與試驗(yàn)樣品相對(duì)照。
(3)樣品試驗(yàn) 引入試樣是用注射器將足夠量的試樣注入色譜儀，使得到的色譜圖峰高適當(dāng)。
典型色譜圖如圖1所示。
圖1烷基二甲基甜菜堿的熱解氣相色譜
(四)色譜圖的檢驗(yàn)
1.定性分析
用試樣色譜圖與參考樣品色譜圖對(duì)照的方法鑒定試樣的組分。
2.定量分析
用電子積分儀測定各碳鏈脂肪烷基二甲基胺的峰面積，并計(jì)算總峰面積。
(五)結(jié)果
(1)i碳鏈脂肪烷基二甲基胺的峰面積(口i)占脂肪烷基二甲基胺總峰面積(A)的面積分?jǐn)?shù)(Bi)按式(1)計(jì)算
(1)
(2)肪烷基二甲基胺的平均摩爾質(zhì)量Mt按式(2)計(jì)算
(2)
(3)脂肪烷基二甲基甜菜堿的平均摩爾質(zhì)量MB按式(3)計(jì)算
MB=Mt+58.0(3)
式中 Bi——i碳鏈脂肪烷基二甲基胺峰面積占脂肪烷基二甲基胺總面積的面積分?jǐn)?shù)；
ai——i碳鏈脂肪烷基二甲基胺的峰面積；
A——脂肪烷基二甲基胺的總峰面積；
Mi——i碳鏈脂肪烷基二甲基胺的理論摩爾質(zhì)量，見表1；
Mt——脂肪烷基二甲基胺的平均摩爾質(zhì)量；
MB——脂肪烷基二甲基甜菜堿的平均摩爾質(zhì)量；
58.0——脂肪烷基二甲基胺與脂肪烷基二甲基甜菜堿平均摩爾質(zhì)量的差值。
表1各碳鏈脂肪烷基二甲基胺的理論摩爾質(zhì)量
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脂肪烷 基碳數(shù) |
C8 |
C9 |
Cl0 |
C11 |
C12 |
|
Mi |
157.3 |
171.3 |
185.3 |
199.4 |
213.4 |
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脂肪烷基碳數(shù) |
C13 |
C14 |
Cl5 |
C16 |
|
|
Mi |
227.4 |
241.5 |
255.5 |
269.5 |
|
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脂肪烷基碳數(shù) |
C17 |
Cl8 |
C19 |
C20 |
|
|
Mi |
283.5 |
297.6 |
311.6 |
325.6 |
|
同一脂肪烷基二甲基胺甜菜堿樣品，平均摩爾質(zhì)量平行測定結(jié)果之差應(yīng)不超過1。
注:
本方法參照標(biāo)準(zhǔn)QB／T2344—1997。脂肪烷基二甲基甜菜堿理化指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。
表1脂肪烷基二甲基甜菜堿理化指標(biāo)
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項(xiàng) 目 |
指 標(biāo) |
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外觀 活性物含量／％ 未反應(yīng)胺含量／％ 氯化鈉含量／％ pH值(5％溶液， |
無色至淺黃色透明粘稠液體 30±2 ≤1.0 ≤8 6～8 |
