烷基聚氧乙烯醚硫酸銨—未硫酸化物含量的測定

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB／T l3530.2一l992。測定方法如下：

（(一)方法概述

將試驗(yàn)份的乙醇溶液通過陽、陰離子交換樹脂的交換柱，分離出未硫酸化的非離子部分，蒸發(fā)流出液，稱量殘余物，得到未硫酸化物含量。

(二)儀器和試劑

(1)離子交換柱  內(nèi)徑15mm,長500mm｡下端有玻璃砂芯板和玻璃旋塞｡

(2)樹脂處理柱  內(nèi)徑45mm,長500mm,下端有收縮成內(nèi)徑8mm的排水管,管端裝有帶止水夾的乳膠管｡

(3)恒溫水浴｡

(4)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器帶有250ml圓底燒瓶｡

(5)無水乙醇(GB 679)｡

(6)鹽酸(GB 622)73g/L溶液｡

(7)氫氧化鈉(GB 629)80g/L溶液｡

(8)氯化鈉(GB l266)飽和水溶液｡

(9)強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(HG 2—885)  苯乙烯磺酸型,001×7,150~300μm｡

(10)強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂(HG 2—886)苯乙烯季銨鹽型,201×7或201×4,150~330μm｡

(三)操作步驟

1.試驗(yàn)份稱取含陰離子活性物約l0g的實(shí)驗(yàn)室樣品(稱準(zhǔn)至0.001g)于100ml燒杯中。加50ml無水乙醇溶解，通過干燥的快速濾紙濾入250ml容量瓶中，再用無水乙醇洗凈燒杯和濾紙，洗滌液濾入容量瓶中，最后用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。

2.離子交換樹脂的制備

(1)陽離子交換樹脂的制備  取0.5kg陽離子交換樹脂，加二倍體積的氯化鈉飽和水溶液浸泡24h，傾掉氯化鈉溶液，以傾瀉法用水洗滌3次。用1L鹽酸溶液(73g／L)浸泡2h后轉(zhuǎn)入樹脂處理柱中，再用l.5L鹽酸溶液(73g／L)以6ml／min的流速通過柱，用水洗至流出液不含氯離子。再用2.5L氫氧化鈉溶液(80g/L)以6ml／min的流速通過柱，用水洗至流出液呈中性。接著用l.5L鹽酸溶液(73g/L)以6ml／min的流速通過柱，最后用水洗至流出液不含氯離子。處理過的樹脂貯于試劑瓶中，用水浸泡備用。臨用前2h，取所需量的樹。脂(73g／L)用二倍體積的無水乙醇浸泡。

(2)陰離子交換樹脂的制備  取0.5kg陰離子交換樹脂，加二倍體積的氯化鈉飽和水溶液浸泡24h，傾掉氯化鈉溶液，以傾瀉法用水洗滌3次。用1L鹽酸溶液(73g/L)浸泡2h后轉(zhuǎn)入到樹脂處理柱中。再用1.5L鹽酸溶液(73g／L)以6ml／min的流速通過柱，.用水洗至流出液不含氯離子。接著用2.5L氫氧化鈉溶液(80g／L)以6ml／min的流速通過柱。最后用水洗至流出液呈中性。處理過的樹脂貯于試劑瓶中，用水浸泡備用。臨用前2h取所需量的樹脂加二倍體積的無水乙醇浸泡。

3.交換柱的填充與安裝

將上述制備的離子交換樹脂分別填充進(jìn)兩個交換柱，各裝至樹脂層高度達(dá)300mm。設(shè)法除去樹脂間的空氣泡。陽離子柱在上。陰離子柱在下，陽離子柱上方安裝一個250ml梨形分液漏斗，三者用橡皮塞或橡皮管連接。陰離子柱下置一干燥潔凈的250ml高型燒杯。從頂端分液漏斗加入50ml無水乙醇洗滌樹脂，打開最下端旋塞，使乙醇流出至液面稍高于樹脂床頂面，立即關(guān)上旋塞。棄去流出的乙醇。

4.未硫酸化物的分離

準(zhǔn)確吸取50.0ml試驗(yàn)份溶液加入交換柱頂端的分液漏斗中，打開旋塞，使溶液以2ml／min流速通過交換柱，流入柱底的燒杯中。當(dāng)分液漏斗中的溶液流完后，將l50ml無水乙醇分3次加入，洗滌分液漏斗，洗滌液進(jìn)入交換柱。最后再用150ml無水乙醇洗提樹脂。整個洗提和交換過程中應(yīng)保持柱內(nèi)液面不低于樹脂床頂面，洗提時溶液流速控制在3～4ml／min。逐份轉(zhuǎn)移燒杯中流出液至干燥、潔凈并經(jīng)恒量(稱準(zhǔn)至0.0002g)的250ml圓底燒瓶中，在溫度為53～55℃的水浴上和在水抽泵的真空下，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸發(fā)至瓶內(nèi)無流動液體，繼續(xù)蒸發(fā)10min，取下，用干燥潔凈的白布將燒瓶外壁擦凈，于l05℃恒溫干燥箱內(nèi)干燥5min，移入干燥器內(nèi)冷卻20min，稱量。再置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上蒸發(fā)15min，取下，擦凈，置恒溫干燥箱內(nèi)干燥5min，移入干燥器內(nèi)冷卻20min，稱量，直至質(zhì)量恒定到兩次稱量之差小于lmg。

5.分離結(jié)果的檢驗(yàn)

離子交換樹脂交換陰離子是否完全，可按GB 5173--1985檢驗(yàn)分離出的未硫酸化物，如陰離子活性物含量超過0.005mmol。則不用此結(jié)果而應(yīng)再生樹脂后取試樣溶液重新測定。

(四)計(jì)算

未硫酸化物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X按式(1)計(jì)算

(1)

式中    m——由測定得到的殘余物質(zhì)量，g；

m₀——試驗(yàn)份的質(zhì)量，g；

AES——按GB 5173—1985取樣品試驗(yàn)份測得的烷基聚氧乙烯醚硫酸鈉含量，％。

對同一樣品，由同一操作者用同一儀器，相繼測定兩次，結(jié)果之差應(yīng)不超過平均值的l0％。對同一樣品，在兩個不同的實(shí)驗(yàn)室中測定，所得結(jié)果之差應(yīng)不超過平均值的12％。）

注：

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)QB／T××××一××××0。適用于各種工藝生產(chǎn)的烷基聚氧乙烯醚硫酸銨工業(yè)產(chǎn)品。

烷基聚氧乙烯醚硫酸銨亦稱乙氧基化烷基硫酸銨，簡稱AESA，其分子式為

RO(C₂H₄O)nSO₃NH₄(R為C₁₂～C₁₅烷基，n=2～3)

AESA產(chǎn)品分為70型和25型兩種。技術(shù)要求

1.外觀

70型  25℃時，白色或淺黃色凝膠狀膏體。

25型25℃時，無色或淺黃色液體。

2.氣味

無異常氣味。

3.物理化學(xué)指標(biāo)

烷基聚氧乙烯醚硫酸銨的物理化學(xué)指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。

表1烷基聚氯乙烯醚硫酸銨的物理化學(xué)指標(biāo)