洗衣皂粉—泡沫的測定

按照GB 7462—1994，用2．5mmol／L Ca²⁺硬度水配制樣品的0．25％溶液進(jìn)行測定。測定方法如下：

(一)方法概述

使500ml表面活性劑溶液從450mm高度流到相同溶液的液體表面之后，測量得到的泡沫體積。

(二)儀器

1．泡沫儀

(1)儀器的組成(見圖1～圖4)。

 ①分液漏斗容量1L，其構(gòu)成為有一個(gè)球形泡連接到長200mm的管子，管的下端有一旋塞。分液漏斗梗在旋塞軸心線以上150mm處帶一刻度，供在試驗(yàn)中指示流出量的下限。在旋塞軸線下40mm處嚴(yán)格地垂直于管的長度切斷管子的下端。旋塞是澆鑄的，不是吹制的，為了避免液流過分阻塞，栓孔直徑應(yīng)足夠大(不少于3mm)，如圖1。

圖1分液漏斗

 ②計(jì)量管  不銹鋼材質(zhì)，長70mm，內(nèi)徑(1．9±0．02)mm和壁厚0．3mm。管子的兩端用精密工具車床垂直于管的軸線精確地切割。計(jì)量管壓配入長度為l0～20mm的鋼或黃銅安裝管，安裝管的內(nèi)徑等于計(jì)量管的外徑，外徑等于分液漏斗的玻璃旋塞的底端管外徑。計(jì)量管上端和安裝管上端應(yīng)在同一平面上，用一段短的厚橡皮管(真空橡皮管)固定安裝管使得安裝管的上端和玻璃旋塞的底端管相接觸，如圖2。

圖2計(jì)量管裝配圖

③夾套量筒  容量1．3L，刻度分度10ml。由壁厚均勻的耐化學(xué)腐蝕的玻璃管制成，管內(nèi)徑(65±1)mm，下端縮成半球形，并焊接一梗管直徑l2mm的直孔標(biāo)準(zhǔn)錐形旋塞，塞孔直徑6mm。下端50ml處刻一環(huán)形標(biāo)線，由此線往上按分度10ml刻度，直至l300ml刻度，容量準(zhǔn)確度應(yīng)滿足(1300±13)ml。距50ml標(biāo)線以上450mm處刻一環(huán)形標(biāo)線，作為計(jì)量管下端位置標(biāo)記。量筒外焊接D_外≈90mm的夾套管．如圖3。

圖3夾套量筒

④支架使分液漏斗和量筒固定在規(guī)定的相對位置，并保證分液漏斗流出液對準(zhǔn)量筒中心。

(2)儀器的清洗  完全清洗儀器是試驗(yàn)成功的關(guān)鍵。

試驗(yàn)前如有可能，將所有玻璃器皿與鉻酸硫酸混合液接觸過夜。鉻酸硫酸混合液的配制是在攪拌下將濃硫酸(ρ201．83g／ml)加入到等體積的重鉻酸鉀飽和溶液中。首先用水沖洗至沒有酸，然后用少量的待測溶液沖洗。

將安裝管和計(jì)量管組件(見圖4)在乙醇和三氯乙烯的共沸混合物蒸氣中保持30min，然后用少量待測溶液沖洗。

圖4儀器裝配示惹圖

1—分液漏斗；2--計(jì)量管；3一夾套量筒

對同一產(chǎn)品相繼問的測量，用待測溶液簡單沖洗儀器即可，如需要除去殘留在量筒中的泡沫時(shí)，不管用什么方法來完成，隨后用待測溶液沖洗。

2．刻度量筒500ml。

3．容量瓶l000ml。

4．恒溫水浴帶有循環(huán)水泵，可控制水溫于(50±0．5)℃。

(三)操作步驟

1．試驗(yàn)溶液的配制

用試驗(yàn)樣品，按物料的工作濃度或其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的試驗(yàn)濃度配制溶液。

稀釋用水可以用由鼓泡法被空氣飽和的蒸餾水或用3mmol／L鈣離子(Ca²⁺)硬水。硬水按GB 6367-1990的規(guī)定配制。配制溶液先調(diào)漿，然后用所選擇的預(yù)熱至50℃的水溶解。必須很緩慢地混合，以防止泡沫形成。不攪拌，保持溶液于(50±0．5)℃，直至試驗(yàn)進(jìn)行。

在測量時(shí)溶液的時(shí)效，應(yīng)不少于30min，不大于2h。

除上述規(guī)定條件(例如水的硬度、溫度)以外，可以選擇其他條件，但要寫入試驗(yàn)報(bào)告。

2．儀器的安裝

用橡皮管將恒溫水浴的出水管和回水管分別連接至夾套量筒夾套的進(jìn)水管(下)和出水管(上)，調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度至(50±0．5)℃。

裝置帶有計(jì)量管的分液漏斗，調(diào)節(jié)支架使量筒的軸線和計(jì)量管的軸線相吻合，并使計(jì)量管的下端位于量筒內(nèi)50ml溶液的水平面上450mm標(biāo)線處。

3．灌裝儀器

將試驗(yàn)溶液沿著內(nèi)壁倒人夾套量筒至50ml標(biāo)線，不使在表面形成泡沫。這也可用下面灌裝分液漏斗的曲頸漏斗來灌裝。

第1次測量時(shí)，將部分試液灌入分液漏斗至l50mm刻度處。為此，將計(jì)量管的下端浸入保持(50±0．5)℃的盛于小燒杯中的一份試液內(nèi)，并用連接到分液漏斗頂部的適當(dāng)抽氣器吸引液體，這是避免在旋塞孔形成氣泡的最可靠方法。將小燒杯保持在分液漏斗下面，直到測量進(jìn)行。

為了完成灌裝，用500ml刻度量筒量取500ml保持在(50±0．5)℃的試液倒入分液漏斗，緩慢進(jìn)行此操作，以免生成泡沫。這可用一專用曲頸漏斗，使曲頸的末端貼在分液漏斗的內(nèi)壁上來達(dá)到。為了隨后的測量。將分液漏斗放空至旋塞上面10～20mm的高度。將盛滿保持在，(50±0．5)℃的試驗(yàn)溶液的燒杯，如以前那樣放在分液漏斗下面，用試驗(yàn)溶液灌裝分液漏斗至150mm刻度處，然后，如上所述倒入500ml保持在(50±0．5)℃的試驗(yàn)溶液.

4．測量

使溶液不斷地流下，直到水平面降至150mm刻度處，記錄流出時(shí)間。流出時(shí)間與觀測的流出時(shí)間算術(shù)平均值之差大于5％的所有測量應(yīng)予忽略，異常的長時(shí)間表明在計(jì)量管或旋塞中有空氣泡存在。在液流停止后30s、3min和5min時(shí)，分別測量泡沫體積(僅僅泡沫)。

如果泡沫的上面中心處有低洼，按中心和邊緣之間的算術(shù)平均值記錄讀數(shù)。

進(jìn)行重復(fù)測量，每次配制新鮮溶液，取得至少3次誤差在允許范圍的結(jié)果。

(四)結(jié)果

以所形成的泡沫在液流停止后30s、3min和5min的ml數(shù)來表示結(jié)果，必要時(shí)可繪制相應(yīng)的曲線。以重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為最后結(jié)果，重復(fù)測定結(jié)果之間的差值應(yīng)不超過l5ml。

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列項(xiàng)目：

a．完全鑒別樣品所需要的所有資料；

b．試驗(yàn)溶液的濃度，以每L中表面活性劑的g數(shù)表示；

c．如果試驗(yàn)時(shí)的溫度與建議的不同，應(yīng)注明溫度(℃)0；

d．如果實(shí)際用水的硬度與建議的不同，應(yīng)注明所用水的硬度，以每L中鈣離子(Ca²⁺)的mmol表示；

e．結(jié)果和所用的表示方法；

f．所用方法的參考；

g．本標(biāo)準(zhǔn)未包括的或任選的所有操作細(xì)節(jié)，以及會(huì)影響結(jié)果的其他因素。

所用2．5mmol/LCa²⁺硬度水按照GB 6367—1990進(jìn)行配制。測定方法如下：

(一)方法概述

溶解適量氯化鈣制得儲(chǔ)液。以鉻黑T和甲基紅的混合物為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉通過絡(luò)合滴定法測定儲(chǔ)液中的鈣濃度。

通過計(jì)算，將一定體積儲(chǔ)液稀釋即得到所要求硬度的硬水。

(二)儀器和試劑   

(1)容量瓶250ml、1000ml。

(2)移液管25ml、50ml。

(3)磨口棕色玻璃瓶250ml、5000ml。

(4)錐形瓶250ml。

(5)滴定管50ml。

(6)玻璃漏斗75mm。

(7)無水氯化鈣。

   (8)氰化鉀氨溶液  取57ml氨水加lg氰化鉀用水稀釋至l00ml備用。

   (9)乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液  C(EDTA)=0．05mol／L。

   (10)混合指示劑

①EDTA鎂鹽六水合物的制備稱取18．6g EDTA(精確至0．01g)，將其溶于75ml沸水中。稱取l2．3g硫酸鎂(MgSO₄·7H₂0，化學(xué)純)(精確至0．01g)，將其溶于25ml沸水中，然后將該溶液慢慢加入上述EDTA溶液中，冷卻靜置l2h至結(jié)晶全部析出，傾去上層清液，并用冷水洗滌3次，過濾后將結(jié)晶置于真空干燥器或85℃烘箱中干燥備用。

②混合指示劑的制備稱取0．200g鉻黑T(精確至0．01g)和0．037g甲基紅(HG 3-958)(精確至0．001g)以及50g氯化銨(化學(xué)純)，置于研缽中混合研磨，再加入l50g氯化銨、logEDTA鎂鹽六水合物，繼續(xù)研磨，直至混合均勻，儲(chǔ)入磨口棕色玻璃瓶中，備用。

(三)操作步驟

1．儲(chǔ)液制備

    稱取l66．5g無水氯化鈣，精確至0．01g，溶于水中，稀釋至5000ml，搖勻備用。

2．儲(chǔ)液鈣濃度(鈣硬度)的測定

用移液管量取50ml氯化鈣儲(chǔ)液，置于250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，準(zhǔn)確量取上述溶液25ml，置于250ml錐形瓶中，加入l00ml水、4ml氰化鉀氨溶液及0．3g混合指示劑，加熱至40℃左右，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0．05mol／L]滴定至溶液剛出現(xiàn)淺綠色即為終點(diǎn)。

(四)計(jì)算

儲(chǔ)液鈣濃度C₀按式(1)計(jì)算

(1)

式中    c_o——-叫液鈣濃度[c(Ca²⁺)]，mmol／L：

            C₁——-EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol／L；

            V₁——耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml。

所得結(jié)果應(yīng)表示至2位小數(shù)。

(五)已知鈣硬度水的制備

配制一定體積已知鈣硬度水所需儲(chǔ)液體積V₀可按式(2)計(jì)算

(2)

式中    V₀——儲(chǔ)液鈣的體積，ml；

  V₂——需配制的硬水的體積，ml；

  C₀——儲(chǔ)液鈣濃度[c(Ca²⁺)]，mmol／L；

            C₂——需配制的硬水的硬度，mmol／L。

稀釋V0→V2，即得硬度為C₂的硬水。

注：

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)QB l224—1991。適用于由各種表面活性劑配成的衣料用液體洗滌劑。不適用于干洗劑。

衣料用液體洗滌劑按其中主要的表面活性劑分為陰離子型和非離子型兩類，其物理化學(xué)性能應(yīng)符合表1規(guī)定。

表1衣料用液體洗滌劑的物理化學(xué)性能

① 非離子型指非離子表面活性劑含量不低于8%的產(chǎn)品。

② 泡沫指標(biāo)僅要求適合洗衣機(jī)用的產(chǎn)品，對手洗用產(chǎn)品不要求。

    取樣，將實(shí)驗(yàn)室樣品按GB／T 13173．1—1991中規(guī)定制備試樣。